2016-02-01
合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉,成为食品工业常用的添加剂之一。它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成,长期食用对人体健康具有一定的毒性,尤其是对少年儿童。世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定,《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中准许使用的人工合成色素也有严格规定。我国也有很多检测着色剂的相关标准,采用不同的净化方法,包括C18柱净化、聚酰胺粉净化等,C18净化方法仅仅适用于水果罐头,而聚酰胺粉净化方法过程比较繁琐。
方法优势:
对比国标方法本方案具有:
前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;
采用了迪马科技的ProElut PWA-2,可以保证实验结果的重现性和准确性;
过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低,能被很多企事业单位采用;
可同时检测8种人工合成着色剂,检出限:亮蓝为1.0 mg/kg,其他均为0.2 mg/kg,符合国家标准要求。
专用柱优势
ProElut PWA-2吸附剂采用弱阴离子交换机理去除杂质,同时对着色剂没有不可逆的吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率。
以下为详细解决方案,敬请参考!
1、适用范围
本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测;检出限:亮蓝为1.0 mg/kg,其余均为0.2 mg/kg;
2、提取
2.1 糕点、果酱
取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
将下层残留物用10 mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次,合并三次上清液;
将上清液在40 ℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
2.2 水果罐头、黑芝麻糊
取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,合并两次上清液;
将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
2.3 冰淇淋
取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
将上清液在40 ℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
2.4 果冻
取1.0 g样品,加入10 mL水,40 ℃水浴超声提取15 min,加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀,待净化。
2.5 乳饮料、糖果
取1.0 g样品,加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀,待净化。
2.6 红酒
取1.0 mL样品,加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀,待净化。
*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混匀。
a活 化: |
依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化; |
b上 样: |
加入待净化液,弃去流出液; |
c淋 洗: |
加入5 mL甲醇,弃去流出液; |
d洗 脱: |
加入5 mL 15%氨水甲醇溶液,收集流出液; |
e重新溶解: |
将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。 |
色谱柱:Inspire C18,250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.# 81006)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:35 ℃
检测器:PDA 254 nm
流动相:A:乙腈 B:0.02 mol/L 乙酸铵溶液
梯度设置
时间(min) |
0 |
20 |
30 |
31 |
40 |
A(%) |
5 |
30 |
37 |
5 |
5 |
B(%) |
95 |
70 |
63 |
95 |
95 |
柠檬黄 |
新红 |
苋菜红 |
靓蓝 |
日落黄 |
诱惑红 |
亮兰 |
赤藓红 |
|
糕点 |
97.45 |
95.47 |
92.80 |
92.70 |
97.69 |
99.77 |
87.80 |
91.38 |
果酱 |
96.79 |
95.31 |
94.21 |
94.07 |
95.23 |
98.36 |
93.91 |
92.55 |
果冻 |
107.12 |
101.29 |
103.29 |
96.04 |
103.18 |
103.96 |
100.36 |
93.87 |
冰淇淋 |
99.55 |
97.66 |
106.98 |
93.44 |
101.45 |
102.22 |
100.16 |
97.13 |
乳饮料 |
100.37 |
96.55 |
83.23 |
96.26 |
99.70 |
101.48 |
102.00 |
94.35 |
糖果 |
98.41 |
98.61 |
95.47 |
94.83 |
99.93 |
99.02 |
95.28 |
94.26 |
水果罐头 |
97.64 |
100.40 |
98.66 |
94.47 |
99.51 |
100.09 |
100.77 |
99.21 |
黑芝麻糊 |
101.51 |
105.56 |
92.76 |
96.07 |
106.67 |
103.43 |
114.44 |
99.55 |
红酒 |
97.34 |
96.19 |
97.63 |
88.29 |
97.82 |
96.64 |
96.87 |
96.17 |
食品中人工合成着色剂的HPLC检测(添加水平10 mg / kg)的添加回收结果
人工合成着色剂标准(10 mg/L)液相色谱图
添加水平为10 mg/kg糕点中人工合成着色剂检测的液相色谱图
糕点中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg果酱中人工合成着色剂检测的液相色谱图
果酱中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg果冻中人工合成着色剂检测的液相色谱图
果冻中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg冰淇淋中人工合成着色剂检测的液相色谱图
冰淇淋中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg乳饮料中人工合成着色剂检测的液相色谱图
乳饮料中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg糖果中人工合成着色剂检测的液相色谱图
糖果中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg水果罐头中人工合成着色剂检测的液相色谱图
水果罐头中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg黑芝麻糊中人工合成着色剂检测的液相色谱图
黑芝麻糊中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg红酒中人工合成着色剂检测的液相色谱图
红酒中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
食品中人工合成着色剂的测定相关产品信息:
货号 |
名称 |
规格 |
样品前处理 |
||
65815 |
若阴离子交换固相萃取柱 ProElut PWA-2 |
150 mg/6 mL, 30/pk |
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
4803 |
1,3,6mL柱管通用连接器 |
15/pk |
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
99011 |
真空/正压两用泵,无油 |
1/pk |
99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) |
1/pk |
30039 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 |
||
56-03322-25MG |
酒石黄/柠檬黄[1934-21-0] |
25mg ≥99.0% (HPLC) |
56-87612-25MG |
苋菜红[915-67-3] |
25mg ≥98.0% (HPLC) |
54-229296-25G |
靛蓝[482-89-3] |
25g Dye content, 95% |
50P-C15506000 |
新红[220658-76-4] |
100 mg |
56-68775-25MG |
日落黄[2783-94-0] |
25mg ≥95% (HPLC) |
50P-C10665200 |
亮蓝[3844-45-9] |
250 mg |
56-87613-25MG |
赤藓红/藻红[16423-68-0] |
25mg ≥98.0% (HPLC) |
56-38213-25MG |
诱惑红[25956-17-6] |
25mg ≥98.0% (HPLC) |
色谱柱及保护柱 |
||
81006 |
反相高效液相色谱柱 Inspire C18 |
250 × 4.6 mm, 5 μm |
6201 |
EasyGuard C18 保护柱 |
10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 |
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 |
||
50102 |
甲醇 HPLC级 |
4 L |
50101 |
乙腈 HPLC级 |
4 L |
50108 |
乙醇 HPLC级 |
4 L |
50144 |
甲酸 HPLC级 |
50 mL |
50138 |
乙酸铵 HPLC级 |
100 g |
通用色谱产品 |
||
52401B |
瓶架/蓝色(现货) |
50孔 |
52401A |
瓶架/白色(现货) |
50孔 |
1034 |
样品瓶(棕色/螺纹) |
2 mL, 100/pk |
1035 |
样品瓶盖/含垫(已经组装) |
100/pk |
H80465 |
HPLC 进样针 |
25 μL |
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