2016-09-02
对硝基酚是我国68 种优先控制污染物之一,也是种重点控制的污染物之一。广泛的应用于农药、制药工业、杀虫剂、炸药以及染料行业,具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性。
目前硝基酚类的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和毛细管电泳法等。气相色谱法在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正,分光光度法准确度不高,以上方法都普遍存在灵敏度不足的明显缺憾。液相色谱与串联质谱的联用则能避免这一问题。
方法优势:
迪马科技开发的《尿液中对硝基酚的检测》,采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定人尿中的对硝基酚,以浓盐酸作为提取液,采用ProElut PXL 固相萃取柱净化样品,通过UPLC-MS/MS检测;方法定量限是5 μg/kg。本方案前处理步骤简单、净化效果好,基质效应小且检测时间短;准确度高,重现性好。
专用柱优势:
ProElut PXL 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除尿液中尿酸、尿素等杂质,适用于尿液中对硝基酚的检测。本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程中操作步骤简单,有机溶剂用量少,减少对人体的危害同时提高工作效率。
以下为详细解决方案,敬请参考!
尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法
1、适用范围
本方案适用于尿液中对硝基酚的检测,本方法定量限是5 μg/kg。
2、提取
取10 g样品,加入2 mL浓盐酸,沸水浴60 min,冷却至室温,待净化。
3、净化——ProElut PXL 3 mL(Cat#:65920)
a活 化: |
加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去; |
b上 样: |
将待净化液加入小柱,流出液弃去; |
c淋 洗: |
加入3 mL 30%甲醇水淋洗小柱,流出液弃去; |
d洗 脱: |
加入3 mL 80%甲醇水,收集洗脱液,并用水定容至10 mL,过微孔滤膜供LC-MS分析。 |
4、分析条件
4.1 UPLC条件
色谱柱:Leapsil C18,100 x 2.1mm,2.7 μm(Cat#:86005)
流 速:0.3 mL/min
进样量:5 μL
柱 温:35 ℃
流动相:10 mmol/L乙酸铵:乙腈=8:2
4.2 质谱条件
电离模式:ESI 扫描方式: 负离子扫描
描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:-4500 V
雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
化合物名称 |
定性离子对 (m/z) (母离子/子离子) |
定量离子对 (m/z) (母离子/子离子) |
碰撞气能量/ev |
去簇电压/V |
对硝基酚 |
138.0/107.8 |
138.0/107.8 |
-24.7 |
-63 |
138.0/92.2 |
-30.0 |
-63 |
5、添加回收结果
人尿中对硝基酚的HPLC检测添加回收结果
分析物 |
添加水平(μg/kg) |
回收率(%) |
对硝基酚 |
5 |
100.96 |
20 |
102.48 |
|
100 |
99.37 |
对硝基酚10.0 μg/L MRM色谱图
对硝基酚标准10.0 μg/L XIC色谱图
尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法相关产品信息:
货号 |
名称 |
规格 |
样品前处理 |
||
65920 |
ProElut PXL |
3 mL,50/pk |
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
4803 |
1,3,6mL柱管通用连接器 |
15/pk |
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
99011 |
真空/正压两用泵,无油 |
1/pk |
99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) |
1/pk |
30039 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 |
||
12-N-10855-5G |
对硝基酚[100-02-7] |
5 g |
色谱柱及保护柱 |
||
86005 |
Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容反相色谱柱 |
100 x 2.1mm,2.7 μm |
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 |
||
50102 |
甲醇 HPLC级 |
4 L |
50101 |
乙腈 HPLC级 |
4 L |
50138 |
乙酸铵 HPLC级 |
100 g |
通用色谱产品 |
||
52401B |
瓶架/蓝色(现货) |
50孔 |
52401A |
瓶架/白色(现货) |
50孔 |
1034 |
样品瓶(棕色/螺纹) |
2 mL, 100/pk |
1035 |
样品瓶盖/含垫(已经组装) |
100/pk |
H80465 |
HPLC 进样针 |
25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中