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酒类样品中甜蜜素的检测UHPLC-MS/MS法解决方案

2019-12-25

        近日,网络曝出某品牌白酒检出食品添加剂甜蜜素。甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种常用甜味剂,摄入过量会对人体的肝脏和神经系统造成危害。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014) 对食品中甜蜜素使用范围及用量进行了严格限制,而白酒、黄酒和葡萄酒均不在其使用范围之内。

        针对此次“甜蜜素”事件,迪马科技按照国标方法《GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,采用Endeavorsil® (奋进) 1.8 μm UHPLC色谱柱,建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱——酒类样品中甜蜜素的检测方法,回收率和定量限均满足国标要求,可供广大分析工作者参考。


1、适用范围
        本方案适用于白酒、葡萄酒、黄酒和料酒中甜蜜素的检测。

2、标准品配制
(1) 甜蜜素储备液5.0 mg/mL:准确称取适量标准品,用水配制成5.0 mg/mL的储备液;
(2) 甜蜜素中间溶液100.0 μg/mL:吸取适量储备液,用水配制成100.0 μg/mL的中间液;
(3) 甜蜜素中间溶液10.0 μg/mL:吸取适量储备液,用水配制成10.0 μg/mL的中间液。

3、样品制备

        取10 g样品于100 mL容量瓶中,60 ℃下水浴加热30 min,用水定容至100 mL,混匀,上机分析。

4、分析条件
UHPLC 条件
色谱柱:Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm  (Cat#:87003)
流    速:0.25 mL/min   
进样量:5 μL  
柱    温:30 ℃
流动相:A: 10 mmol/L乙酸铵         B: 甲醇
梯度设置

时间/Min.

0

2

5

5.1

6

6.1

15

A (%)

95

95

50

10

10

95

95

B (%)

5

5

50

90

90

5

5

质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:正/负离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:5500 V/-4500 V

雾化气压力:50 psi

辅助气压力:50 psi

气帘气压力:20 psi

离子源温度:500 ℃

CAD:4

 


定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称

扫描方式

定性离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

定量离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

碰撞气能量/eV

去簇电压/V

甜蜜素

MRM-

177.9/79.7

177.9/79.7

-35

-65

MRM+

201.8/122.0

10

62

 

5、添加回收结果

酒类样品中甜蜜素检测的添加回收结果(%)

基质 

回收率(%)

添加水平0.1 mg/kg

添加水平1.0 mg/kg

加标量:中间液10.0 μg/mL, 加100 μL

加标量:中间液100.0 μg/mL, 加100 μL

白酒

96.5

101.3

葡萄酒

100.6

100.8

黄酒

98.7

99.3

料酒

97.3

95.2

 

添加水平为0.1 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图

 


添加水平为1.0 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图

 


添加水平为0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图

 


添加水平为1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图

 


添加水平为0.1 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图

 



添加水平为1.0 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图

 


添加水平为0.1 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图

 


添加水平为1.0 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图

6、标准曲线

甜蜜素的标准曲线图
标准曲线浓度分别为:0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL

7、相关产品信息

货号

名称

规格

标准品

46049

甜蜜素[139-05-9]

1 g

色谱柱及保护柱

87003

Endeavorsil® C18 1.8 μm  UHPLC色谱柱

100 x 2.1 mm, 1.8 μ

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50102

甲醇 HPLC级

4 L

50138

乙酸铵HPLC级

100 g

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50孔

52401A

瓶架/白色

50孔

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm, 0.45 μm 100/pk

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80365

HPLC 进样针

10 μL

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