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Leapsil C18与您一起检测茶叶中的氯噻啉

2020-10-19

        氯噻啉是我国自主研发的一种新型烟碱类杀虫剂,可用于水稻、小麦、蔬菜、烟草、棉花、果树、茶树等作物,具有高效、低毒等优点。我国最新修订的《GB 2763-2019食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了茶叶中氯噻啉的最大残留量为3.0mg/kg,2019年国家市场监督管理总局批准出台了《BJS 201914茶叶中氯噻啉的测定》食品补充检验方法。

        迪马科技根据补充检验方法建立了绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱茶等5种茶叶中氯噻啉的检测方法,采用Leapsil色谱柱结合UPLC-MS/MS按照标准采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化,方法定量限为5.0μg/kg,可供广大分析工作者参考。

 

茶叶中氯噻啉的测定

1、适用范围
本方案适用于绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱等茶叶样品中氯噻啉的测定。

2、标准品配制
1)标准储备溶液:准确称取标准品,用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备液;
2)标准中间液:取适量标准储备液,用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的标准工作液。

3、提取
1)取2.0g样品,加入15mL乙腈,涡旋混合0.5min,高速均质1min,6000rpm离心2min;
2)取出上清液,向下层残渣中加入15mL乙腈,高速均质1min,6000rpm离心2min;
3)取出上清液,合并两次提取液,在40℃水浴中减压蒸至2-3mL,待净化。

4、净化
ProElut CARB/NH2 500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105)
a活    化:5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)活化,弃去流出液;
b上    样:加入待净化液,收集流出液;
c淋    洗:用5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)分三次洗涤旋蒸瓶,并转移到固相萃取柱中,收集流出液;
d洗    脱:加入20mL乙腈/二氯甲烷(3/1),收集流出液;
e重新溶解:合并上样之后所有的流出液,40℃减压蒸干,加入2mL乙腈复溶,上机分析。
*同方法制备基质匹配标准溶液

5、色谱条件
UPLC条件
色谱柱:Leapsil C18,100x2.1mm,2.7μm (Cat#:86005)
流  速:0.3mL/min
进样量:1μL
柱  温:35℃
流动相:A:0.1%甲酸水溶液   B:乙腈


质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃

6、添加回收结果
茶叶中氯噻啉检测的添加回收结果(%)

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