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迪马文献

农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用,但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定,在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于粮食、蔬菜中,造成食物污染,危害人体健康。有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点,可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。

方法优势:

迪马科技在参考各种标准的基础上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,将提取液浓缩,加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS净化管中净化,上机分析,开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案,能够达到准确定性定量。

1) 定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg,其它为0.2 μg/kg;

2) 前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,可供广大分析工作者普及使用;

3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

以下为详细解决方案,敬请参考!

植物性食品中多种有机氯的测定——GC法

1、适用范围                                                                                        

本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏剂、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的检测。

定量限:顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg;其它为0.2 μg/kg。


2、标准品配制

单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷分别配制成1.0 mg/mL的标准储备液。

混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合标准储备液。


3、提取

3.1 笋叶和西红柿

(1)    5 g样品,加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min;

(2)    取10 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超声溶解,待净化。

3.2 菠菜

(1)    取5 g样品,加入30 mL乙腈,均质1 min,加入4 g氯化钠,振荡2 min,8000 rpm离心2 min,收集10 mL上层清液;

(2)    将上清液在40 ℃水浴下减压蒸干,加入1 mL乙酸乙酯:正己烷(2:8)溶解,待净化。

3.3 花生

(1)    5 g样品,加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上层清液;

(2)    向下层残渣中加入15 mL乙腈,按步骤(1)重复提取两次,合并上层清液;

(3)    取15 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超声溶解,待净化。


4、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#:64576)

将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,上清液供GC分析。

 

5、色谱条件

色谱柱:DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:7331)

进样口温度:260 ℃

升温程序:初始温度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升温至180 ℃,保持4 min ,2.2 ℃/min升温至205 ℃,保持7 min

载气:氮气,流速:1 mL/min

进样方式:不分流进样

进样量:1.0 μL

ECD:300 ℃


6、添加回收结果

笋叶、西红柿、菠菜、花生中多种有机氯检测的添加回收结果(添加水平为20 μg/kg),加标量:混合标准储备液4.0 μg/mL,25 μL。

NO.

化合物名称

回收率(%)

笋叶

西红柿

菠菜

花生

1

α-六六六

81.97

83.27

102.29

89.66

2

五氯硝基苯

92.08

93.30

110.05

95.09

3

林丹

81.57

83.97

98.39

89.04

4

七氯

94.39

90.61

112.99

91.11

5

艾氏剂

89.80

88.10

110.73

73.60

6

β-六六六

83.21

100.03

103.01

98.57

7

δ-六六六

83.78

92.03

92.78

91.74

8

α-硫丹

110.65

116.19

106.77

90.19

9

氯丹

99.38

104.89

112.52

109.92

10

氯丹

88.04

90.20

118.57

89.28

11

氯丹

115.03

115.63

107.62

107.04

12

PP’-DDE

95.88

97.16

108.81

92.24

13

狄氏剂

87.96

88.13

102.16

114.64

14

PP’-DDD

86.34

96.17

86.27

86.68

15

β-硫丹

105.90

116.88

83.93

111.69

16

PP’-DDT

99.13

99.55

97.16

109.31

17

OP’-DDT

80.97

98.76

100.81

83.92


11.jpg

多种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图

22.jpg

添加水平为20 μg/kg笋叶中多种有机氯检测的气相色谱图

33.jpg

笋叶中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图

44.jpg

添加水平为20 μg/kg西红柿中多种有机氯检测的气相色谱图

55.jpg

西红柿中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图

66.jpg


添加水平为20 μg/kg菠菜中多种有机氯检测的气相色谱图

77.jpg

菠菜中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图

88.jpg

添加水平为20 μg/kg花生中多种有机氯检测的气相色谱图

99.jpg


花生中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图

植物性食品中多种有机氯的测定——GC法相关产品信息:

货号

名称

规格

样品前处理

64576

ProElut QuE 2 mL Tube

For organochlorine

2 mL, 100/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13    mm,0.45 μm 100/pk

标准品

12-N-11194-100MG

α-六六六[319-84-6]

100 mg

12-N-11195-100MG

β-六六六[319-85-7]

100 mg

46201

林丹[58-89-9]

100 mg

46076

五氯硝基苯[82-68-8]

100 mg

12-N-11196-100MG

δ-六六六[319-86-8]

100 mg

12-N-12147-100MG

七氯[76-44-8]

100 mg

46550

艾氏剂[309-00-2]

100 mg

46206

氯丹[57-74-9]

100 mg

12-N-10992-500MG

硫丹[115-29-7]

500 mg

12-N-10875-100MG

p,p’-DDE[72-55-9]

100 mg

46209

狄氏剂[60-57-1]

100 mg

12-N-12708-50MG

o,p’-DDT[789-02-6]

50 mg

46032

p,p’-DDD[72-54-8]

100 mg

46031

p,p’-DDT[50-29-3]

100 mg

色谱柱及保护柱

7331

DM-1701

30 m × 0.32 mm × 0.25 μm

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50101

乙腈  HPLC级

4   L

50104

乙酸乙酯 HPLC级

4   L

50115

正己烷 HPLC级

4   L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色(现货)

50孔

52401A

瓶架/白色(现货)

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H87900

GC 进样针

5 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中