2013-06-08
2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。
方法优势
采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。
样品前处理
鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品
(1) 取
(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。
*提取液:2%甲酸水溶液
SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814)
(1)活 化: |
依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去; |
(2)上 样: |
将待净化液加入小柱,流出液弃去; |
(3)淋 洗: |
依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去; |
(4)洗 脱: |
加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; |
(5)重新溶解: |
将洗脱液在 |
分析条件
色谱柱: |
Platisil ODS,250 x |
流 速: |
1.0 mL/min |
检测器: |
UV 214 nm |
柱 温: |
|
进样量: |
20 μL |
流动相: |
A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2 |
添加回收结果
含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果
目标物 |
样品基质 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
顺丁烯二酸 |
火腿肠 |
5.0 |
87.11 |
鱼丸 |
5.0 |
87.55 |
图2 火腿肠中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图
图3 火腿肠中顺丁烯二酸(空白)色谱图
图4 鱼丸中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图
图5 鱼丸中顺丁烯二酸(空白)色谱图
注:淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法,经过固相萃取净化后,可提高方法检出限。
鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息: