首页/ 关于迪马/ 迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案

迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案

2013-06-08

2013529日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的迪马毒淀粉中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。

 

方法优势

采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。

 

样品前处理

鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品

 (1) 1 g样品,加入10 mL提取液 1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min8000 rpm下离心2 min,收集上清液;

(2) 下层残渣依次用10 mL10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。

*提取液:2%甲酸水溶液

 

SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814

(1)    化:

依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去;

(2)    样:

将待净化液加入小柱,流出液弃去

(3)    洗:

依次加入5 mL 2%甲酸水溶液5 mL甲醇,流出液弃去

(4)    脱:

加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;

(5)重新溶解:

将洗脱液在45 下减压蒸干,用流动相定容至1 mLHPLC分析。

 

分析条件

色谱柱:

Platisil ODS250 x 4.6 mm5 μmCat.# 99503

  速:

1.0 mL/min

检测器:

UV 214 nm

  温:

30

进样量:

20 μL

流动相:

A0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,AB=982

 

添加回收结果

含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果

 

目标物

样品基质

添加水平(mg/kg

回收率(%

顺丁烯二酸

火腿肠

5.0

87.11

鱼丸

5.0

87.55

 

                图2 火腿肠中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图

                      图3 火腿肠中顺丁烯二酸(空白)色谱图

 

               图4 鱼丸中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图

                    图5 鱼丸中顺丁烯二酸(空白)色谱图

 

注:淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法,经过固相萃取净化后,可提高方法检出限。

鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息:

 

 

 

Copyright©1993-2024. Dikma Technologies Inc.,All Rights Reserved.   |  北京迪马欧泰科技发展中心 版权所有  |  危险化学品经营许可证  |  营业执照