2014-02-24
左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病，在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。
方法优势
迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：
1. 简化前处理步骤，避免出现乳化现：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；
2. 优异的回收率结果：采用ProElut PXC固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；
3. 本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。
以下为详细解决方案，敬请参考！
1、适用范围
适用于牛奶中左旋咪唑的检测，方法定量限是5.0 μg /kg。
2、提取
(1) 取5.0 mL样品与5 mL三氯甲烷、1 mL乙酸铅（
(2) 将下层残留物用10 mL三氯乙酸（10 g/L）、1 mL乙酸铅（
3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）
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a活 化： |
5 mL甲醇、5 mL水； |
|
b上 样： |
加入待净化液，弃去流出液； |
|
c淋 洗： |
依次加入3 mL水，3 mL氨水甲醇溶液*，弃去流出液； |
|
d洗 脱： |
加入8 mL 5%氨水甲醇，收集流出液； |
|
e重新溶解： |
将洗脱液在
|
*氨水甲醇溶液：5%氨水―甲醇（80：20，V/V）
4、色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(2), 150 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99601）
流 速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱 温：
检测器：UV 220 nm
流动相： 0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液*：甲醇= 50：50
*0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液：取磷酸二氢钠2.44 g，加水850 mL溶解，加二乙胺3 mL混合，用10%磷酸调pH至7.5，用水稀释至1000 mL。
5、添加回收结果
牛奶中左旋咪唑的HPLC检测添加回收结果
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分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
|
左旋咪唑 |
0.10 |
84.36 |
|
左旋咪唑 |
0.02 |
94.57 |
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牛奶中左旋咪唑残留量的测定相关产品信息：
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货号 |
名称 |
规格 |
|
样品前处理 |
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68204 |
混合型阳离子交换反相固相萃取柱
ProElut PXC |
150 mg/6 mL, 30/pk |
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244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
|
4803 |
1,3,6 mL柱管通用连接器 |
15/pk |
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4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
|
99011 |
真空/正压两用泵，无油 |
1/pk |
|
99013 |
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管 |
1/pk |
|
37177 |
针头式过滤器 Nylon |
|
|
37180 |
针头式过滤器 Nylon |
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色谱柱及保护柱 |
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|
99601 |
反相高效液相色谱柱
Diamonsil C18(2) |
150 × |
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6201 |
EasyGuard C18 保护柱套装 |
10 × 4.0
1个柱套 + 2个柱芯 |
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标准品 |
||
|
56-31742-250MG |
盐酸左旋咪唑[16595-80-5] |
250 mg |
|
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂 |
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|
50102 |
甲醇 HPLC级 |
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50157 |
磷酸二氢钠 无水HPLC级 |
100 g |
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50133 |
磷酸 HPLC级 |
50 mL |
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通用色谱产品 |
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52401B |
瓶架/蓝色 |
50 孔 |
|
|
瓶架/白色 |
50孔 |
|
5323 |
样品瓶（棕色/螺纹） |
2 mL, 100/pk |
|
5325 |
样品瓶盖/含垫（已经组装） |
100/pk |
|
H80465 |
HPLC 进样针 |
25 μL |
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