2012-07-23
1 适用范围
适用于牛奶、奶粉、乳酪等乳制品中黄曲霉毒素M1的检测。
2 样品准备/提取
2.1 牛奶、原料乳等液态奶制品
(1) 称取
(2) 再加入10mL乙腈,涡旋混合1 min,4000rpm,离心5min;
(3) 取上清液5mL,作为上样液待净化。
2.2 奶粉、乳酪等固体奶制品
(1) 称取
(2) 加入5mL乙腈,涡旋混合1 min;
(3) 再加入10mL乙腈,涡旋混合1min,4000rpm,离心5min;
(4) 取上清液5mL,作为上样液待净化。
3 SPE柱净化——ProElutTM AFT 黄曲霉毒素检测专用柱 1500mg/12mL(Cat# 65904)
(1)活 化: |
10mL乙腈,流出液弃去; |
(2)上 样: |
将上样液加入柱中,接收流出液; |
(3)洗 脱: |
10mL乙腈洗脱,收集流出液。合并步骤(2)、(3)流出液; |
(4)重新溶解: |
在 |
4 分析条件
色谱柱: |
Diamonsil C18(2), |
流 速: |
1.0mL/min |
检测器:* |
荧光检测器,Ex:365 nm;Em:435 nm |
柱 温: |
|
|
|
进样量: |
|
|
20 μL |
流动相: |
乙腈:水=25:75 |
5 添加回收结果
5.1 牛奶中黄曲霉毒素M1添加回收结果
分析物 |
添加水平(μg/kg) |
回收率/% |
RSD(n*=4)/% |
黄曲霉毒素M1 |
0.4 |
90.13 |
3.42 |
黄曲霉毒素M1 |
2 |
92.61 |
4.59 |
5.2 奶粉中黄曲霉毒素M1添加回收结果
分析物 |
添加水平(μg/kg) |
回收率/% |
RSD(n*=4)/% |
黄曲霉毒素M1 |
1 |
90.33 |
3.75 |
黄曲霉毒素M1 |
5 |
87.61 |
4.16 |
5.3 乳酪中黄曲霉毒素M1添加回收结果
分析物 |
添加水平(μg/kg) |
回收率/% |
RSD(n*=4)/% |
黄曲霉毒素M1 |
1 |
92.92 |
2.75 |
黄曲霉毒素M1 |
5 |
85.16 |
3.94 |
黄曲霉毒素检测相关产品信息(现货):
(参考GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定,GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 等标准)
货号 |
名称 |
规格 |
样品前处理 |
||
65904 |
黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱
ProElutTM AFT
(可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定) |
1500mg/12mL, 20/pk |
82O-COIAC1005 |
黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 |
3mL, 25/pk |
82O-COIAC1001 |
黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2)
免疫亲和柱 |
1mL, 25/pk |
82O-COIAC1004 |
黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2)
免疫亲和柱 |
3mL, 25/pk |
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
4803 |
1,3,6mL柱管通用连接器 |
15/pk |
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
99011 |
真空/正压两用泵,无油 |
1/pk |
99013 |
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管 |
1/pk |
37177 |
针头式过滤器 Nylon |
|
37180 |
针头式过滤器 Nylon |
|
标准品 |
||
51-46304-U-1EA |
黄曲霉毒素混标(B1,B2,G1,G2) |
5 × 1mL in Methanol
Aflatoxin B1, 1μg/mL
Aflatoxin B2, 0.3μg/mL
Aflatoxin G1, 1μg/mL
Aflatoxin G2, 0.3μg/mL |
51-46319-U-1EA |
黄曲霉毒素M1[6795-23-9] |
1mL, 10μg/mL in acetonitrile |
51-46323-U-1EA |
黄曲霉毒素B1[1162-65-8] |
1mL
3μg/mL in benzene:acetonitrile (98:2) |
51-46324-U-1EA |
黄曲霉毒素B2[7220-81-7] |
1mL
3μg/mL in benzene:acetonitrile (98:2) |
51-46325-U-1EA |
黄曲霉毒素G1[1165-39-5] |
1mL
3μg/mL in benzene:acetonitrile (98:2) |
51-46326-U-1EA |
黄曲霉毒素G2[7241-98-7] |
1mL
3μg/mL in benzene:acetonitrile (98:2) |
色谱柱及保护柱 |
||
99603 |
反相高效液相色谱柱
Diamonsil C18(2) |
250 × |
6201 |
EasyGuard C18 保护柱 |
10 ×
2个柱芯+1个柱套 |
87003 |
UPLC专用色谱柱
Endeavorsil C18 |
100 × 2.1mm, 1.8μm |
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 |
||
50102 |
甲醇 HPLC级 |
|
50101 |
乙腈 HPLC级 |
|
50144 |
甲酸 HPLC级 |
50mL |
50122 |
异丙醇 HPLC级 |
|
50106 |
丙酮 HPLC级 |
|
50115 |
正己烷 HPLC级 |
|
50134 |
三氟乙酸 HPLC级 |
50mL |
通用色谱产品 |
||
52401B |
瓶架/蓝色(现货) |
50孔 |
|
瓶架/白色(现货) |
50孔 |
5323 |
样品瓶(棕色/螺纹) |
2mL, 100/pk |
5325 |
样品瓶盖/含垫(已经组装) |
100/pk |
H80465 |
HPLC 进样针 |
25μL |