2013-04-18
食品添加剂是指为改善食品色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入到食品中的化学合成物质或天然物质。它不是食品的天然成份，所以长期大量摄取会呈现毒性作用，对人体消化道造成刺激，严重者还会损伤肝脏，所以在使用中要严格控制其使用量。
安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝ⅴ17种食品添加剂的测定，目前国标中尚无同时测定方法。因此对同一样品中不同组分的检测需重复处理及进样分析，检测效率低；若使用普通液相色谱法对以上17种食品添加剂进行同时分析，分析时间显著增长，效率较低。
迪马科技用户建立的超高效液相色谱法同时测定饮料中17种食品添加剂方法，分析时间短，分析效率高，可为食品质量监督提供技术支持。
样品前处理：
碳酸饮料：称取经超声除气后的样品5.00~10.
乳饮料：称取
固体饮料：称取一定量的样品，按样品标注的稀释倍数稀释，移取5.0 mL至50 mL容量瓶中，加水定容，经高速离心机(10000 r/min)离心
果蔬汁饮料：称取试样5.00~10.
超高效液相色谱检测条件*
色谱柱：Endeavorsil C18 2.1 mm × 100 mm，1.8 μm（Cat.#.：87003）
柱温：30 ℃
进样量：2 μL
流速：0.3 mL/min
检测波长：12种色素、山梨酸254 nm；苯甲酸、安赛蜜、糖精钠230 nm；阿斯巴甜215 nm。
流动相：A：20 mmol/L 乙酸铵；B：乙腈
梯度洗脱
|
时间（min） |
0 |
3 |
5 |
5.5 |
7.5 |
8 |
10 |
|
A（%） |
98 |
87 |
72 |
65 |
65 |
98 |
98 |
|
B（%） |
2 |
13 |
28 |
35 |
35 |
2 |
2 |
17 种添加剂的线性范围、回归方程、相关系数及检出限
|
组份名称 |
线性范围 |
保留时间
t /min |
回归方程 |
相关系数 |
检出限LODs
ρ/( mg/L) |
定量限LOQs
ρ/( mg/L) |
|
安赛蜜 |
0.025~25.0 |
2.415 |
141000x-33100 |
0.9991 |
0. 0019 |
0. 0063 |
|
柠檬黄 |
0.025~25.0 |
2.590 |
139000x-28600 |
0.9992 |
0.0019 |
0.0063 |
|
苯甲酸 |
0.025~25.0 |
2.808 |
151000x-32300 |
0.9994 |
0.0019 |
0.0063 |
|
新红 |
0.025~25.0 |
2.879 |
96400x-19400 |
0.9991 |
0. 0031 |
0. 010 |
|
苋菜红 |
0.025~25.0 |
3.106 |
133000x-29200 |
0.9991 |
0.0020 |
0.0067 |
|
糖精钠 |
0.025~25.0 |
3.217 |
115000x-24900 |
0.9991 |
0.0016 |
0.0053 |
|
靛蓝 |
0.025~25.0 |
3.340 |
130000x-29900 |
0.9992 |
0.0019 |
0.0063 |
|
山梨酸 |
0.025~25.0 |
3.544 |
350000x-51300 |
0.9996 |
0.00070 |
0.0024 |
|
胭脂红 |
0.025~25.0 |
4.460 |
126000x-27300 |
0.9991 |
0.0019 |
0.0063 |
|
日落黄 |
0.025~25.0 |
4.660 |
106000x-22900 |
0.9992 |
0.0024 |
0.0080 |
|
诱惑红 |
0.025~25.0 |
5.080 |
92900x-21800 |
0.9991 |
0.0029 |
0.0097 |
|
阿斯巴甜 |
0.025~25.0 |
5.151 |
46000x-7090 |
0.9998 |
0.0038 |
0.013 |
|
酸性红 |
0.025~25.0 |
6.035 |
52200x-13000 |
0.9991 |
0.0053 |
0.018 |
|
亮蓝 |
0.025~25.0 |
6.246 |
60400x-11100 |
0.9995 |
0.0054 |
0.018 |
|
喹啉黄1 |
0.025~25.0 |
6.482 |
32600x-5260 |
0.9995 |
0.013 |
0.043 |
|
喹啉黄2 |
0.025~25.0 |
6.538 |
61800x-11600 |
0.9993 |
0.013 |
0.043 |
|
赤藓红 |
0.025~25.0 |
7.026 |
32200x-14300 |
0.9983 |
0.0074 |
0.025 |
|
专利蓝ⅴ |
0.025~25.0 |
7.889 |
33100x-8410 |
0.9988 |
0.013 |
0.043 |
加标回收率和重复性实验结果 ( n = 6)
|
被测物名称 |
加标量(mg/L) |
回收率（%） |
相对偏差 |
|
安赛蜜 |
1.0 |
102.1~103.9 |
0.90 |
|
|
20.0 |
96.1~101.6 |
0.55 |
|
柠檬黄 |
1.0 |
93.3~94.9 |
0.92 |
|
|
20.0 |
97.3~100.8 |
0.25 |
|
苯甲酸 |
1.0 |
95.3~99.2 |
0.31 |
|
|
20.0 |
92.0~96.0 |
0.96 |
|
新红 |
1.0 |
86.4~103.8 |
9.6 |
|
|
20.0 |
98.1~104.8 |
0.68 |
|
苋菜红 |
1.0 |
91.9~94.0 |
1.2 |
|
|
20.0 |
98.7~99.9 |
0.87 |
|
糖精钠 |
1.0 |
96.9~99.6 |
1.5 |
|
|
20.0 |
101.2~102.7 |
0.77 |
|
靛蓝 |
1.0 |
93.5-97.2 |
2.0 |
|
|
20.0 |
101.5-103.4 |
0.93 |
|
山梨酸 |
1.0 |
90.7~92.9 |
1.2 |
|
|
20.0 |
91.8~103.2 |
0.63 |
|
胭脂红 |
1.0 |
93.2~95.8 |
1.4 |
|
|
20.0 |
98.4~99.8 |
0.73 |
|
日落黄 |
1.0 |
93.6~96.1 |
1.3 |
|
|
20.0 |
99.4~100.3 |
0.53 |
|
诱惑红 |
1.0 |
92.3~94.3 |
1.1 |
|
|
20.0 |
94.1~95.6 |
0.82 |
|
阿斯巴甜 |
1.0 |
92.3~95.1 |
1.5 |
|
|
20.0 |
94.0~97.3 |
1.1 |
|
酸性红 |
1.0 |
90.9~93.5 |
1.4 |
|
|
20.0 |
97.1~99.9 |
1.4 |
|
亮蓝 |
1.0 |
92.5~99.6 |
0.80 |
|
|
20.0 |
93.4~97.6 |
1.5 |
|
喹啉黄1 |
1.0 |
86.5~87.1 |
0.36 |
|
|
20.0 |
101.7~104.6 |
0.59 |
|
喹啉黄2 |
1.0 |
89.3~90.5 |
0.70 |
|
|
20.0 |
101.7~104.6 |
1.2 |
|
赤藓红 |
1.0 |
98.3~103.5 |
2.8 |
|
|
20.0 |
93.5~97.1 |
5.0 |
|
专利蓝ⅴ |
1.0 |
91.3~97.1 |
1.3 |
|
|
20.0 |
91.2~95.3 |
5.6 |
*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心
254 nm下17种食品添加剂标准液相色谱图
.JPG)
(1) 2.415 安赛蜜 (2) 2.590 柠檬黄 (3) 2.808 苯甲酸 (4) 2.879 新 红 (5) 3.106 苋菜红
(6) 3.217 糖精钠 (7) 3.340 靛 蓝 (8) 3.544 山梨酸 (9) 4.460胭脂红 (10) 4.660日落黄
(11) 5.080 诱惑红 (12) 5.151 阿斯巴甜 (13) 6.035酸性红 (14) 6.246 亮蓝
(15、16) 6.482+6.538 喹啉黄 (17) 7.026 赤藓红 (18) 7.889 专利蓝ⅴ
*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心
.JPG)
(1) 2.345 安赛蜜 (2) 2.585 柠檬黄 (3) 2.786 苯甲酸 (4) 3.094 苋菜红
*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心
|
|
安赛蜜 |
柠檬黄 |
苯甲酸 |
苋菜红 |
山梨酸 |
胭脂红 |
日落黄 |
|
1 |
ND |
ND |
ND |
ND |
0.024 |
ND |
ND |
|
2 |
ND |
ND |
0.023 |
ND |
ND |
ND |
ND |
|
3 |
0.041 |
0.011 |
0.024 |
ND |
ND |
ND |
ND |
|
4 |
ND |
ND |
0.019 |
ND |
ND |
ND |
ND |
|
5 |
ND |
ND |
0.014 |
ND |
0.015 |
ND |
ND |
|
6 |
0.012 |
ND |
ND |
ND |
ND |
ND |
ND |
|
7 |
ND |
0.011 |
0.023 |
ND |
ND |
ND |
ND |
|
8 |
0.022 |
ND |
0.021 |
ND |
ND |
ND |
ND |
ND表示：未检出。
*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心
超高效液相色谱法同时测定饮料中17种食品添加剂相关产品信息：
|
货号 |
名称 |
规格 |
|
样品前处理 |
||
|
37177 |
针头式过滤器 Nylon |
|
|
37180 |
针头式过滤器 Nylon |
|
|
色谱柱及保护柱 |
||
|
87003 |
超高效液相色谱（UHPLC）专用柱
Endeavorsil C18 |
100 × 2.1 mm, 1.8 μm |
|
标准品 |
||
|
46644 |
苯甲酸[65-85-0] |
1 mg/mL in water 1mL |
|
46645 |
糖精钠[6155-57-3] |
1 mg/mL in water 1mL |
|
46643 |
山梨酸[110-44-1] |
1 mg/mL in water 1mL |
|
56-03322-25MG |
酒石黄/柠檬黄[1934-21-0] |
25 mg ≥99.0% (HPLC) |
|
56-87612-25MG |
苋菜红[915-67-3] |
25 mg ≥98.0% (HPLC) |
|
56-18137-25MG |
胭脂红[2611-82-7] |
25 mg ≥99.0% (HPLC) |
|
56-68775-25MG |
日落黄[2783-94-0] |
25 mg ≥95% (HPLC) |
|
50P-C10665200 |
亮蓝[3844-45-9] |
250 mg |
|
51-47135-1EA |
阿斯巴甜[22839-47-0] |
500 mg |
|
51-47134-1EA |
安赛蜜[55589-62-3] |
1 g |
|
56-52245-25MG |
酸性红[3567-69-9] |
25 mg≥98.0% (HPLC) |
|
50P-C15506000 |
新红[220658-76-4] |
100 mg |
|
50P-C14289000 |
靛蓝[860-22-0] |
250 mg |
|
50P-C16709700 |
喹啉黄[8004-92-0] |
250 mg |
|
56-87613-25MG |
赤藓红/藻红[16423-68-0] |
25mg ≥98.0% (HPLC) |
|
56-38213-25MG |
诱惑红[25956-17-6] |
25mg ≥98.0% (HPLC) |
|
56-74748-25MG |
专利蓝[3536-49-0] |
25 mg |
|
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 |
||
|
50101 |
乙腈 HPLC级 |
|
|
50132 |
冰醋酸 HPLC级 |
50 mL |
|
50138 |
乙酸铵 HPLC级 |
100 g |
|
通用色谱产品 |
||
|
52401B |
瓶架/蓝色 |
50孔 |
|
|
瓶架/白色 |
50孔 |
|
5323 |
样品瓶（棕色/螺纹） |
2 mL，100/pk |
|
5325 |
样品瓶盖/含垫（已经组装） |
100/pk |
|
H80365 |
HPLC进样针 |
10 μL |
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