2017-05-17
在一次完整的SPE 操作中,目标化合物可能会存在于样品溶液流出液、淋洗液、洗脱液或吸附剂中,当目标物没有回收或回收率低现象发生时,可向样品溶液加入标液,然后进行完整的SPE 操作并将样品流出液、淋洗液和洗脱液分别收集并分析,首先确定目标化合物存在于哪一部分,进而确定问题来自下列哪一环节:
A 目标物在吸附剂上的保留不足;
B 目标物未被完全洗脱;
C 其他环节
1.1 超过5% 的目标化合物出现在样品流出液或淋洗液
当超过5% 的目标化合物出现在样品流出液或淋洗液时即可断定“目标化合物在吸附剂上的保留不足”。
下面是具体原因的改进办法:
1.2 目标化合物在样品溶液流出液和洗脱液中未出现,而洗脱液中少量出现或未出现
当目标化合物在样品溶液流出液和淋洗液中未出现而洗脱液中仅有少量或未出现时,可判断“目标物未被完全洗脱”。
下面是具体原因的改进办法:
1.3 目标化合物在洗脱液中正常出现
如果目标化合物在洗脱液中正常出现,那么回收率不足的问题应该来自样品前处理的其他环节。