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土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法解决方案

2017-10-26

参考标准:HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法


        土壤中多环芳烃(PAHs)主要来源于植物枝干、塑料等石化产品的焚烧过程中不完全燃烧生成,并被吸附到飘尘上以气体的形式存在大气层中,通过雨水、干湿沉降带入地表,进入到土壤。由于PAHs具有致癌性、致畸性、致突变性,美国环保局已把16种多环芳烃列入优先控制的有毒有机污染物黑名单中。多环芳烃(PAHs)是2个或2个以上的芳香环稠合在一起的一类惰性较强、降解较难的有机化合物。它能通过直接接触进入人体,或在一定条件下进入大气、水和生物等其他环境介质,直接、间接影响人体健康。因而对土壤中多环芳烃的研究测定就显得十分必要。


方法优势
迪马科技技术实验室建立了土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定方法:
(1) 方法采用丙酮-正己烷提取,ProElut Silica固相萃取柱净化,GC/MS检测;
(2) 可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果;
(3) 本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点。


土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法


1、适用范围
        本方案适用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。

 

2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成50 μg/mL的混合标准储备液。

 

3、提取
(1) 取10 g样品,加入适量无水硫酸钠,搅拌均匀,加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,超声提取10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,按步骤(1)重复提取两次,合并三次上清液;
(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至约1 mL,加入10 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至约1 mL,待净化。


4、净化——ProElut Silica 1000 mg/6 mL(Cat.#: 63006)
(1)活    化: 依次向柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL正己烷,浸泡5 min,弃去流出液;
(2)上    样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋    洗: 向柱中加入3 mL正己烷,弃去流出液;
(4)洗    脱: 向柱中加入10 mL二氯甲烷:正己烷=1:1,浸泡5 min,收集流出液。
(5)定    容: 将洗脱液在35 ℃下减压蒸至约1 mL,加入2 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至小于1 mL,挥干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1 mL,供GC/MS分析。

 

5、色谱条件
色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#: 8231)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min升温至290 ℃,保持5 min。
载气:氦气,柱流速:1.32 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:5.2 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道

起始时间(min)

结束时间(min)

选择离子(m/z

1

5.2

5.5

128,127,129

2

7.5

8.2

152,51,153,154

3

8.75

9.1

166,165,167

4

11.5

12.25

178,179,176

5

16.1

17.4

202,200,203,101,100

6

20.6

21.1

228,226,229,114,113

7

23.4

24.6

252,253,250,251

8

24.7

31

276,277,275,274,278,279,138

 
6、添加回收结果
土壤中16种多环芳烃(PAHs)检测(添加水平为0.1 mg/kg)的添加回收结果:

NO.

化合物名称

回收率(%

1

69.07

2

苊稀

96.09

3

102.91

4

109.08

5

121.00

6

106.92

7

荧蒽

132.00

8

123.00

9

苯并[a]蒽

135.20

10

136.80

11

苯并[b]荧蒽

113.78

12

苯并[k]荧蒽

125.19

13

苯并[a]芘

122.41

14

茚苯[1,2,3-c,d]芘

109.85

15

二苯并[a,h]蒽

109.91

16

苯并[g,h,i]苝

99.07

 

16种PAHs标准(1.0 μg/mL)TIC图

 

土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法相关产品信息

货号

名称

规格

样品前处理

63006

ProElut Silica 硅胶固相萃取柱

1000 mg/6 mL 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

8231

DM-5MS气相色谱柱

30 m x 0.32 mm x 0.25 μm

标准品

46949

16种多环芳烃混标(HJ 805-2016)

1000 μg/mL溶于丙酮:正己烷=1:1中,1 mL

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50115

正己烷 HPLC级

4 L

50117

二氯甲烷 HPLC级

4 L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H87900

GC 进样针

5 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

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