2017-10-26
参考标准:HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法
土壤中多环芳烃(PAHs)主要来源于植物枝干、塑料等石化产品的焚烧过程中不完全燃烧生成,并被吸附到飘尘上以气体的形式存在大气层中,通过雨水、干湿沉降带入地表,进入到土壤。由于PAHs具有致癌性、致畸性、致突变性,美国环保局已把16种多环芳烃列入优先控制的有毒有机污染物黑名单中。多环芳烃(PAHs)是2个或2个以上的芳香环稠合在一起的一类惰性较强、降解较难的有机化合物。它能通过直接接触进入人体,或在一定条件下进入大气、水和生物等其他环境介质,直接、间接影响人体健康。因而对土壤中多环芳烃的研究测定就显得十分必要。
方法优势
迪马科技技术实验室建立了土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定方法:
(1) 方法采用丙酮-正己烷提取,ProElut Silica固相萃取柱净化,GC/MS检测;
(2) 可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果;
(3) 本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点。
土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法
1、适用范围
本方案适用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。
2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成50 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
(1) 取10 g样品,加入适量无水硫酸钠,搅拌均匀,加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,超声提取10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,按步骤(1)重复提取两次,合并三次上清液;
(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至约1 mL,加入10 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至约1 mL,待净化。
4、净化——ProElut Silica 1000 mg/6 mL(Cat.#: 63006)
(1)活 化: 依次向柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL正己烷,浸泡5 min,弃去流出液;
(2)上 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋 洗: 向柱中加入3 mL正己烷,弃去流出液;
(4)洗 脱: 向柱中加入10 mL二氯甲烷:正己烷=1:1,浸泡5 min,收集流出液。
(5)定 容: 将洗脱液在35 ℃下减压蒸至约1 mL,加入2 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至小于1 mL,挥干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1 mL,供GC/MS分析。
5、色谱条件
色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#: 8231)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min升温至290 ℃,保持5 min。
载气:氦气,柱流速:1.32 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:5.2 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
通道 |
起始时间(min) |
结束时间(min) |
选择离子(m/z) |
1 |
5.2 |
5.5 |
128,127,129 |
2 |
7.5 |
8.2 |
152,51,153,154 |
3 |
8.75 |
9.1 |
166,165,167 |
4 |
11.5 |
12.25 |
178,179,176 |
5 |
16.1 |
17.4 |
202,200,203,101,100 |
6 |
20.6 |
21.1 |
228,226,229,114,113 |
7 |
23.4 |
24.6 |
252,253,250,251 |
8 |
24.7 |
31 |
276,277,275,274,278,279,138 |
NO. |
化合物名称 |
回收率(%) |
1 |
萘 |
69.07 |
2 |
苊稀 |
96.09 |
3 |
苊 |
102.91 |
4 |
芴 |
109.08 |
5 |
菲 |
121.00 |
6 |
蒽 |
106.92 |
7 |
荧蒽 |
132.00 |
8 |
芘 |
123.00 |
9 |
苯并[a]蒽 |
135.20 |
10 |
屈 |
136.80 |
11 |
苯并[b]荧蒽 |
113.78 |
12 |
苯并[k]荧蒽 |
125.19 |
13 |
苯并[a]芘 |
122.41 |
14 |
茚苯[1,2,3-c,d]芘 |
109.85 |
15 |
二苯并[a,h]蒽 |
109.91 |
16 |
苯并[g,h,i]苝 |
99.07 |
16种PAHs标准(1.0 μg/mL)TIC图
土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法相关产品信息
货号 |
名称 |
规格 |
样品前处理 |
||
63006 |
ProElut Silica 硅胶固相萃取柱 |
1000 mg/6 mL 30/pk |
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
4803 |
1,3,6 mL柱管通用连接器 |
15/pk |
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
99011 |
真空/正压两用泵,无油 |
1/pk |
99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞) |
1/pk |
30039 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
色谱柱及保护柱 |
||
8231 |
DM-5MS气相色谱柱 |
30 m x 0.32 mm x 0.25 μm |
标准品 |
||
46949 |
16种多环芳烃混标(HJ 805-2016) |
1000 μg/mL溶于丙酮:正己烷=1:1中,1 mL |
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 |
||
50115 |
正己烷 HPLC级 |
4 L |
50117 |
二氯甲烷 HPLC级 |
4 L |
通用色谱产品 |
||
52401B |
瓶架/蓝色 |
50孔 |
52401A |
瓶架/白色 |
50孔 |
1034 |
样品瓶(棕色/螺纹) |
2 mL, 100/pk |
1035 |
样品瓶盖/含垫(已经组装) |
100/pk |
H87900 |
GC 进样针 |
5 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中