2018-06-06
随着食品安全意识的提高，食品中多种农药残留问题日益成为人们关注的焦点。目前，国际上流行的 QuEChERS 样品前处理方法具有快速、简便、经济、高效、稳定和安全等特点，能够同时测定多种农药残留，在多农药残留分析中得到了广泛应用。
根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式发布，并于2018年12月21日正式实施。该标准首次将 QuEChERS 样品前处理方法和气相色谱-质谱联用检测方法纳入多农药残留检测的国家标准方法中。
GB 23200.113-2018样品涵盖蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等基质，涉及有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药及其代谢物。
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原理
试样用乙腈提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，植物油试样经凝胶渗透色谱净化，气相色谱-质谱联用仪检测，内标法或外标法定量。
样品前处理——QuEChERS法
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基质 |
取样量 |
提取溶剂 |
萃取盐 |
净化管 |
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蔬菜、水果和食用菌 |
10g |
10mL乙腈 |
4g MgSO4, 1g NaCl 1g 柠檬酸钠 0.5g 柠檬酸氢二钠 50mL离心管 (Cat.No: 64521) 陶瓷均质子 (Cat.No: 1103) |
150mg PSA 900mg MgSO4 (Cat.No: 64504) |
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150mg PSA 15mg Carb 885mg MgSO4 (适用于颜色较深的试样) (Cat.No: 64621) |
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谷物、油料和坚果 |
5g+10mL水 |
15mL乙腈 (1%醋酸) |
6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50mL离心管 (Cat.No: 64520) 陶瓷均质子 (Cat.No: 1103) |
400mg PSA 400mg C18 1200mg MgSO4 (Cat.No: 64506) |
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茶叶和香辛料 |
2g+10mL水 |
15mL乙腈 (1%醋酸) |
6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50mL离心管 (Cat.No: 64520) 陶瓷均质子 (Cat.No: 1103) |
400mg PSA 400mg C18 200mg Carb 1200mg MgSO4 (Cat.No: 64622) |
QuEChERS净化填料
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Description |
Cat.No. |
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ProElut C18 100g |
63182 |
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ProElut PSA 100g |
63282 |
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ProElut Carb 10g |
65481 |
样品前处理——SPE法
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Description |
Cat.No. |
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ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL |
64105 |
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12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
244358 |
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1,3,6mL柱管通用连接器 |
4803 |
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考克(控制流量) |
4806 |
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真空/正压两用泵，无油 |
99011 |
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抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米, 2L抽滤瓶及橡胶塞) |
99013 |
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标准品：
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Description |
Cat.No. |
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40种农药混标-A1 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47201 |
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11种农药混标-A2 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47202 |
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19种农药混标-A3 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47203 |
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14种农药混标-A4 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47204 |
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24种农药混标-A5 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47205 |
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18种农药混标-B1 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47206 |
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12种农药混标-B2 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47207 |
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35种农药混标-B3 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47208 |
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25种农药混标-B4 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47209 |
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21种农药混标-B5 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47210 |
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溴苯烯磷[33399-00-7] 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47211 |
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氟丁酰草胺[113614-08-7] 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47213 |
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硫草敌[2941-55-1] 50μg/mL 溶于乙酸乙酯 1mL |
47214 |
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208种农药及其代谢物混标套装(包含以上10组混标+3支单标) |
47215 |
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环氧七氯B内标 100μg/mL溶于正己烷中, 1mL |
46627 |
通用消耗品
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Description |
Cat.No. |
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FitMax 针头式过滤器, 13mm 0.22μm 聚四氟乙烯 (PTFE) 100/pk |
30043 |
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FitMax 针头式过滤器, 13mm 0.22μm 尼龙 (Nylon) 100/pk |
30039 |
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2mL 螺纹口广口瓶, 透明, 带书写处和刻度 100/pk |
1033 |
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2mL 螺纹口广口瓶, 棕色, 带书写处和刻度 100/pk |
1034 |
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螺纹盖, 蓝色, 开孔, PTFE / 白色硅胶垫 100/pk |
1035 |
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螺纹盖, 蓝色, 开孔, PTFE / 白色硅胶垫 (预切口) 100/pk |
1036 |
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乙腈, HPLC, 4L |
50101 |
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乙酸乙酯, HPLC, 4L |
50104 |
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环己烷, HPLC, 4L |
50103 |
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醋酸, HPLC, 50mL |
50132 |
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