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婴儿奶粉中16种多环芳烃(PAHs)的测定 SPE-GCMS法 解决方案

2019-11-14

        近日,德国爆发“芳香烃矿物油”事件,一家名为“foodwatch”的检测机构抽检了在德国销售的16款奶粉,有8款检测出了芳香烃矿物油,含量在0.5 mg/kg-3.0 mg/kg。

        矿物油按化学结构可以分为烷基取代的环状饱和烷烃(MOSH)以及烷基取代的芳香烃(MOAH)两个类型。而如今普遍认为MOAH 具有可能致癌和致突变的隐患,而 MOSH(特别是C16~C35)容易在身体器官中积累并可能造成损伤。但目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定限量。

        迪马科技针对此次事件,开发出婴儿奶粉中16种多环芳烃(PAHs)的检测方案,采用乙腈提取,ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱净化,可有效去除奶粉中蛋白质、脂肪、糖类、矿物质等多种杂质,实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等优点。

        同时迪马科技开发的石油烃类C10-C40的分离方法,采用DM-5气相色谱柱,可以实现31种石油烃类化合物完全分离。


以下为详细解决方案,敬请参考!


婴儿奶粉中16种多环芳烃(PAHs)的测定SPE-GCMS法


1、适用范围
        本方案适用于婴儿奶粉中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。


2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用甲苯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用乙腈配制成5 μg/mL和0.2 μg/mL的混合标准储备液。


3、提取
(1) 取1 g样品,加入5 mL水,充分混匀,加入10 mL乙腈,振荡10 min,加入4 g氯化钠,振荡2 min,10000 rpm离心5 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈,按步骤(1)重复提取两次,合并三次上清液;
(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至5 mL,超声溶解残渣,取清液,待净化。


4、净化—— ProElut PAEs Glass 6 mL (Cat.# 65919G)
a活    化: 依次向柱中加入10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈,弃去流出液;
b上    样: 加入待净化液,收集流出液,控制流速在1 mL/min;
c淋    洗: 加入5 mL乙腈,收集流出液,控制流速在1 mL/min;
d重新溶解: 在35 ℃水浴下减压蒸至约0.8 mL,用乙腈定容至1 mL,混匀,供GCMS分析。


5、分析条件
色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min升温至290 ℃,保持7 min
载气:氦气,柱流速:1.32 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:4.5 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道

起始时间(min)

结束时间(min)

选择离子(m/z)

1

5.1

5.5

128,127,129

2

7.4

8.2

152,51,153,154

3

8.5

9.6

166,165,167

4

11.2

12.4

178,179,176

5

16.0

17.5

202,200,203,101,100

6

20.2

21.5

228,226,229,114,113

7

23.1

24.5

252,253,250,251

8

27.5

30.0

276,277,275,274,278,279,138

 
6、添加回收结果
婴儿奶粉中16种PAHs检测的添加回收结果

NO.

化合物名称

回收率(%)

添加浓度0.5 mg/kg

加标量:5 μg/mL,加100 μL

添加浓度0.02 mg/kg

加标量:0.2 μg/mL,加100 μL

1

81.01%

84.58%

2

苊稀

103.46%

89.99%

3

98.04%

92.30%

4

109.60%

91.50%

5

101.42%

88.27%

6

102.43%

80.98%

7

荧蒽

110.49%

93.04%

8

109.23%

83.31%

9

苯并[a]蒽

100.79%

84.13%

10

101.39%

87.00%

11

苯并[b]荧蒽

101.18%

79.53%

12

苯并[k]荧蒽

98.40%

81.28%

13

苯并[a]芘

93.07%

78.13%

14

茚苯[1,2,3-c,d]芘

95.75%

79.78%

15

二苯并[a,h]蒽

99.20%

80.05%

16

苯并[g,h,i]苝

85.46%

80.30%

 

16种PAHs标准(0.5 μg/mL)TIC图

 

7、石油烃分析色谱条件
色谱柱:DM-5, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 7231)
进样口温度:320 ℃
升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以8 ℃/min升温至290 ℃,再以30 ℃/min升温至320 ℃,保持7 min
载气:氮气
柱流速:2.0 mL/min
进样方式:不分流进样,进样0.75 min后分流,分流比60:1
进样量:1.0 μL
检测器:FID温度:330 ℃;氢气流量:40 mL/min;空气流量:350 mL/min;尾吹气流量:30 mL/min

31种石油烃C10-C40标准(50 μg/mL)气相色谱图

 

婴儿奶粉中16种多环芳烃(PAHs)的测定SPE-GCMS法 相关产品信息

货号

名称

规格

样品前处理

65919G

ProElut PAEs Glass

6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

色谱柱及保护柱

8231

DM-5MS 气相毛细柱

30 m x 0.32 mm x 0.25 μm

7231

DM-5 气相毛细柱

30 m x 0.32 mm x 0.25 μm

标准品

46949

16种PAHs混标

1000 μg/mL于正己烷:丙酮(1:1) 1 mL

47229

31种石油烃类混标

1000 μg/mL溶于正己烷 1 mL

HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂

50101

乙腈 HPLC级

4 L

50117

二氯甲烷 HPLC级

4 L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50孔

52401A

瓶架/白色

50孔

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm, 0.45 μm 100/pk

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H87900

GC 进样针

5 μL


 

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