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无需衍生快速检测水果中草甘膦及其代谢物

2020-03-30

        草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂,对多年生根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦的使用量逐年增加,给农作物、人类健康以及生态环境带来了一定的安全隐患。目前常用草甘膦及其代谢物的检测方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题。


        迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了水果中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的测定SPE-UPLC-MS/MS法:采用水提取,ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测,该方法特点:

1) 前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;
2) 有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;
3) 仪器分析简单,样品无需衍生直接分析,可提高结果稳定性及减少实验成本;
4) 方法定量限0.05 mg/kg。

以下为详细解决方案,敬请参考!

 

水果中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法


1、适用范围
    本方法适用于苹果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的检测,定量限0.05 mg/kg。


2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混标标准中间液。


3、提取
取2 g样品于50 mL离心管中,加入8 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取全部上清液于10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,取5 mL,待净化。


4、净化——ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)
(1)活  化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;
(2)上  样: 将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 μm尼龙滤膜,上机分析。
注:同方法制备基质匹配标准溶液。


5、UPLC-MS/MS条件
5.1 UPLC 条件
色谱柱:Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#:99302)
流  速:0.2 mL/min      进样量:10 μL       柱  温:35 ℃
流动相: A:乙腈   B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11
梯度设置:


5.2 质谱条件
电离模式:ESI  扫描方式:负离子扫描
检测方式:多反应监测      电喷雾电压:-4500 V
雾化气压力:60 psi        辅助气压力:60 psi
气帘气压力:35 psi        离子源温度:550 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表


6、添加回收结果
水果中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS检测添加回收结果:

 

7、水果中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息:


 

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