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2020年国抽项目——茶叶中农药残留的检测

2020-04-23

        2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2019年相比,在茶叶的检验项目中,删除了除虫脲、多菌灵、甲氰菊酯、滴滴涕和特丁硫磷的检测,新增了内吸磷、乙酰甲胺磷、丙溴磷、毒死蜱和莠去津的检验项目。


        迪马科技按照2020年版国抽细则的要求,参考《GB 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》、《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》、《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》、《SN/T 4655-2016 出口食品中草甘膦及其代谢物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》等相关标准,采用SPE、QuEChERS结合GC-MS、UPLC-MS/MS建立了一系列茶叶中农药残留的检测方法,系列方法中涵盖了所有2020版国抽细则中茶叶检验项目下的农药。

可供广大分析工作者参考!

 

方法一   SPE-UPLC-MS/MS法

 

1、适用范围
   本方法适用于茶叶中的克百威、灭多威、3-羟基克百威、茚虫威、甲胺磷、氧乐果、啶虫脒、吡蚜酮、吡虫啉和内吸磷(O+S)的检测。


2、标准品配制
(1) 单标储备液1.0 mg/mL: 准确称取适量各标准品,用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液;
(2) 混标储备液5.0 μg/mL: 分别吸取各单标储备液,用乙腈配制成5.0 μg/mL混标储备液;
(3) 混标中间液1.0 μg/mL: 吸取混标储备液,用乙腈配制成1.0 μg/mL混标储备液。


3、提取
(1) 取10.0 g样品,加入30 mL乙腈,振荡5 min,6000 rpm离心5 min,取出上清液;
(2) 向下层残渣中继续加入30 mL、20 mL乙腈,按照步骤(1)重复提取两次;
(3) 合并三次提取液,在40 ℃水浴中减压蒸至1 mL,加入乙腈复溶,并转移到具塞试管中定容至5 mL,取出1 mL,待净化。

 

4、净化—— ProElut TPC 12 mL (Cat.# 65354)
(1)活    化:  加入10 mL乙腈-甲苯(3-1)活化,弃去流出液;
(2)上    样: 加入1 mL待净化液,收集流出液;
(3)洗    脱:  加入25 mL乙腈-甲苯(3-1),收集流出液,合并(2)和(3)流出液;
(4)重新溶解:  将流出液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL,然后在室温下用氮气缓慢吹干,加1 mL甲醇溶解,上机分析。
注:  同方法制备基质匹配标准溶液


5、分析条件
UPLC 条件
色谱柱: Leapsil C18,100 x 2.1 mm,2.7 μm (Cat#: 86005)
流  速: 0.4 mL/min    进样量: 1 μL   柱  温: 35 ℃
流动相: A: 0.1%甲酸水    B: 乙腈
梯度设置

 

质谱条件
电离模式: ESI         扫描方式: 正离子扫描
检测方式: 多反应监测      电喷雾电压: 5500 V
雾化气压力: 50 psi       辅助气压力: 50 psi
气帘气压力: 20 psi       离子源温度: 500 ℃

 

6、添加回收结果

 

 

方法二   QuEChERS-UPLC-MS/MS法

 

1、适用范围
    本方法适用于茶叶中的克百威、灭多威、3-羟基克百威、茚虫威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、氧乐果、啶虫脒、吡虫啉和内吸磷(O+S)的检测。


2、标准品配制
(1) 单标储备液1.0 mg/mL: 准确称取适量各标准品,用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液;
(2) 混标储备液5.0 μg/mL: 分别吸取各单标储备液,用乙腈配制成5.0 μg/mL混标储备液;
(3) 混标中间液1.0 μg/mL: 吸取混标储备液,用乙腈配制成1.0 μg/mL混标储备液。


3、提取
(1) 取2.0 g样品,加入10 mL水混匀,浸泡30 min;
(2) 继续加入15 mL 乙腈,振荡5 min;
(3) 加入6 g 无水硫酸镁和1.5 g乙酸钠(Cat#: 64520S),振荡1 min,6000 rpm离心5 min;
(3) 取出8 mL上清液,待净化。


4、净化——ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#: 64622)
    将待净化液加入到15 mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1 min,6000 rpm离心5 min,准确取2 mL上清液于5 mL氮吹管中,40 ℃水浴中氮气吹至近干,加入1 mL甲醇,混匀,上机分析。
注:  同方法制备基质匹配标准溶液


5、分析条件
UPLC 条件
色谱柱: Leapsil C18,100 x 2.1 mm,2.7 μm (Cat#: 86005)
流  速: 0.4 mL/min    进样量: 1 μL   柱  温:  35 ℃
流动相: A: 0.1%甲酸水    B: 乙腈
梯度设置

 

质谱条件
电离模式: ESI        扫描方式: 正离子扫描
检测方式: 多反应监测      电喷雾电压: 5500 V
雾化气压力: 50 psi       辅助气压力: 50 psi
气帘气压力: 20 psi       离子源温度: 500 ℃




 

6、添加回收结果



 

 

 

 

方法三   SPE-GC-MS法

 

1、适用范围
    本方法适用于茶叶中内吸磷(O+S)、灭线磷、甲拌磷、莠去津、氯唑磷、甲拌磷亚砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯杀螨醇、水胺硫磷、丙溴磷、联苯菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的检测。


2、标准品配制
(1) 单标标准储备液: 准确称取各农药标准品于10 mL容量瓶中,用甲苯溶解,并定容至刻度;
(2) 混合标准储备液: 根据测定需要,吸取适量体积的单标标准储备液于50 mL容量瓶中,并用乙酸乙酯定容至刻度;
(3) 混合标准中间液1: 吸取5 mL混合标准储备液于10 mL容量瓶中,并用乙酸乙酯定容至刻度;
(4) 混合标准中间液2: 吸取1 mL混合标准储备液于10 mL容量瓶中,并用乙酸乙酯定容至刻度。

3、提取
(1) 取5.0 g样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,振荡5 min,8000 rpm离心5 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中再加入15 mL乙腈,按步骤(1)重复提取一次,合并上清液;
(3) 将上清液在40 ℃水浴下减压蒸至约1 mL,加入6 mL乙腈-甲苯(3-1)溶解,待净化。


4、净化——ProElut TPC 12 mL (Cat#: 65354)
(1)活    化:  加入10 mL乙腈-甲苯(3-1),弃去流出液;
(2)上    样:  将待净化液加入柱中,收集流出液;
(3)洗    脱:  加入25 mL乙腈-甲苯(3-1),合并(2)和(3)流出液;
(4)重新溶解:  将洗脱液在40 ℃水浴下减压蒸干,用乙酸乙酯定容至1 mL,混匀,供GC-MS分析。
注:  同方法制备基质匹配标准溶液。

5、GC-MS条件
色谱柱: DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
进样口温度: 240 ℃
升温程序: 初始温度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升温至150 ℃,再以3 ℃/min升温至200 ℃,再以8 ℃/min升温至280 ℃,保持12 min
载气: 氦气,柱流速: 1.46 mL/min
进样方式: 不分流进样
进样量: 1.0 μL
离子源温度: 230 ℃
接口温度: 280 ℃
溶剂延迟: 6 min
电子轰击电离源(EI): 选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

 

6、添加回收结果

 

方法四   SPE-UPLC-MS/MS法

 

1、适用范围
    本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测,定量限0.1 mg/kg。


2、标准品配制
单标标准储备液: 准确称取各标准品,用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混标标准中间液: 分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混标标准中间液。


3、提取
    取1 g茶叶于50 mL离心管中,准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取5 mL上清液,待净化。


4、净化——ProElut GLY 6 mL (Cat.#:  65938)
(1)活  化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;
(2)上  样: 将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 μm尼龙滤膜,上机分析。
注: 同方法制备基质匹配标准溶液。

 

5、UPLC-MS/MS条件
5.1 UPLC 条件
色谱柱: Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#: 99302)
流  速: 0.2 mL/min     进样量: 10 μL      柱  温: 35 ℃
流动相: A: 乙腈     B: 5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11
梯度设置:

 

5.2 质谱条件
电离模式: ESI     扫描方式: 负离子扫描
检测方式: 多反应监测         电喷雾电压: -4500 V
雾化气压力: 60 psi           辅助气压力: 60 psi
气帘气压力: 35 psi           离子源温度: 550 ℃

 

6、添加回收结果

 

7、茶叶中多种农药残留的检测相关产品信息: 

 

货号

名称

规格

标准品

来电咨询

农药残留标准品

多种规格

样品前处理

65354

茶叶中农残检测专用萃取柱 ProElut TPC

12 mL, 20/pk

64520s

QuEChERS 萃取盐 6 g MgSO4,1.5 g NaOAc

50/pk

64622

15 mL 净化管, 400mg PSA / 400mg C18 / 200mg Carb / 1200mg MgSO4

50/pk

65938

草甘膦检测专用固相萃取柱  ProElut GLY

6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

86005

UHPLC/HPLC兼容色谱柱 Leapsil C18

100 x 2.1 mm, 2.7 μm 

8231

气相毛细柱 DM-5MS

30 m × 0.32 mm × 0.25 μm

99302

Dikma Polyamino HILIC

150 x 2.0 mm, 5 μm

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50101

乙腈  HPLC级

4 L

50102

甲醇  HPLC级

4 L

50104

乙酸乙酯  HPLC级

4 L

50144

甲酸 HPLC级

50 mL

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色(现货)

50孔

52401A

瓶架/白色(现货)

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30039#1034#1035火热促销中……






 


 

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