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食品中丙酸的测定SPE-HPLC法 GB 5009.120-2025

2020-04-28

食品中丙酸的测定 SPE-HPLC法
 
参考GB 5009.120-2025《食品安全国家标准 食品中丙酸及其盐的测定》 第一法 高效液相色谱法

 

 

     丙酸及其钠盐和钙盐是面包、糕点、豆类制品、原粮、生湿面制品及酱油和醋中常常添加的防腐剂,用来防止霉菌的生成。GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了丙酸及其钠盐和钙盐的使用范围和限量。 

 

      GB 5009.120-2025《食品安全国家标准 食品中丙酸及其盐的测定》于2025年3月16日发布并将于2025年9月16日实施,该标准为修订标准,主要修订内容包括:扩大了方法的适用范围;删除了面包样品制备中烘干步骤;增加了“第一法 高效液相色谱法”中浸提法的净化步骤及计算公式;补充了浸提法的检出限和定量限;修改了气相色谱法标准曲线的制作过程。

 

     迪马科技参照GB 5009.120-2025《食品安全国家标准 食品中丙酸及其盐的测定》第一法 高效液相色谱法,建立了多种样品基质中丙酸的检测方法。浸提法样品前处理过程,采用ProElut® PLS固相萃取柱净化,有效降低了样品基质带来的干扰,提高了检测结果的准确性;色谱分析选用耐水型C18色谱柱——Spursil® C18,250x4.6mm,5μm (Cat.# 82006),提高了色谱柱的耐用性。

 

 
 

 

01
 
适用范围
 

 

本方法适用于糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的检测,定量限0.10g/kg。

02
标准品的配置
 

 

(1)丙酸10mg/mL标准储备液(Cat.#: 47875):准确称取100mg标准品至10mL容量瓶中,用水溶解,并定容至刻度,浓度为10mg/mL;

(2)丙酸1.0mg/mL标准中间液:准确吸取1mL的10mg/mL标准储备液至10mL容量瓶中,用水定容至刻度,浓度为1.0mg/mL。

03
 
提取
 

 

取5.0g样品至100mL烧杯中,加入20mL水,加入0.5mL的1.0mol/L磷酸溶液,超声提取10min,用1.0mol/L磷酸溶液调pH为3.0左右,转移至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,将试样全部转移至50mL塑料离心管中,静置5min,8000rpm下离心5min,收集5mL上清液,待净化。

04
 
净化
 

 

ProElut® PLS 500mg/6mL (Cat.#: 68005)

(1)活化:依次加入5mL甲醇、5mL水;

(2)上样:加入待净化液,弃去流出液;

(3)淋洗:加入5mL 10%甲醇水溶液,弃去流出液;

(4)洗脱:加入5mL 40%甲醇水溶液,收集流出液,混匀,供HPLC分析。

05
 
分析条件
 

 

色谱柱:Spursil® C18,250x4.6mm,5μm (Cat.#: 82006)

流速:1.0mL/min;

进样量:20μL

柱温:25℃; 

检测器:UV 214nm

流动相:A:1.5g/L磷酸氢二铵溶液,用1.0mol/L磷酸溶液调pH 3.1,B:50%甲醇水溶液

 

06
 
添加回收结果
 

 

 

07
 
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