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豆芽中9种植物生长调节剂的检测QuEChERS-UPLC-MS/MS法

2020-05-08

        2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2019年相比,在豆芽的检验项目中,删除了6-苄基腺嘌呤的原有检测标准《GB/T 23381-2009 食品中6-苄基腺嘌呤的测定 高效液相色谱法》,新增了《BJS 201703豆芽中植物生长调节剂的测定》作为4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的检测方法。

        迪马科技按照2020版国抽细则的要求,参考《BJS 201703豆芽中植物生长调节剂的测定》,采用QuEChERS结合UPLC-MS/MS建立了豆芽中9种植物生长调节剂的检测方法,可供广大分析工作者参考。

 

豆芽中9种植物生长调节剂的检测

 

1、适用范围
    适用于豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑和噻苯隆的检测。


2、标准品配制
(1) 单标储备液1.0 mg/mL: 准确称取适量各标准品,用甲醇配制成1.0 mg/mL单标储备液;
(2) 混标储备液10.0 μg/mL: 分别吸取各单标储备液,用甲醇配制成10.0 μg/mL混标储备液;
(3) 混标中间液1.0 μg/mL: 吸取混标储备液,用甲醇配制成1.0 μg/mL混标储备液。


3、提取
(1) 称取10.0 g样品于50 mL离心管中,加入20 mL 1%甲酸乙腈,振荡10 min;
(2) 加入4.0 g无水硫酸镁和1.0 g无水乙酸钠(Cat.#: 64561S),立即振荡混合1 min;
(3) 6000 rpm离心5 min,取出5 mL上清液,待净化。

 

4、净化——ProElut QuE 15 mL Tube (Cat.#: 64614)
    将待净化液加入到15 mL ProElut QuEChERS净化管 (300 mg无水硫酸镁,100 mg C18) (Cat.#: 64614),涡旋混合2 min,6000 rpm离心5 min,准确取4 mL上清液于5 mL氮吹管中,45 ℃水浴中氮气吹至近干大约100 μL以下,甲醇定至1 mL,混匀,经0.22 µm PTFE滤膜(Cat.#: 37178)过滤后上机分析。
注: 同方法制备基质匹配标准溶液


5、分析条件
UPLC 条件
色谱柱: Leapsil C18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (Cat.#: 86005)
流速: 0.3 mL/min       进样量: 5 μL      柱温: 35 ℃
流动相:  A: 含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液   B: 甲醇
梯度设置

 

质谱条件
电离模式: ESI                  扫描方式: 正/负离子扫描
检测方式: 多反应监测     电喷雾电压: 4500 V/-4500 V
雾化气压力: 50 psi          辅助气压力: 50 psi
气帘气压力: 20 psi          离子源温度: 500 ℃

 

6、添加回收结果

表1 绿豆芽中9种植物生长调节剂检测的添加回收结果(%)

 

表2 黄豆芽中9种植物生长调节剂检测的添加回收结果(%)

 

图1 负模式下6种植物生长调节剂标准品20.0 μg/L的MRM色谱图

 

图2 正模式下3种植物生长调节剂标准品20.0 μg/L的MRM色谱图

 

图3  9种植物生长调节剂标准品20.0 μg/L的XIC色谱图

 

6、相关产品信息:



 

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