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15款婴儿配方奶粉中检出氯丙二醇?检测方案来了

2020-08-25

        近日,我国香港消委会发布了一份关于婴幼儿奶粉的抽检报告,消委会近期检测了15款密封包装婴儿配方奶粉,发现全部样本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD),这个污染物主要是由配方粉里的原料——植物油带入的,摄入过量会损害肾功能和影响雄性生殖系统。

       针对此次事件,迪马科技快速响应,迅速开发了《奶粉中氯丙二醇的测定 SPE-GC-MS法检测方案》,助力奶粉中氯丙醇污染物的检测。详细检测方案如下:

 

奶粉中氯丙二醇的测定 SPE-GC-MS法

1.适用范围

本方法适用于奶粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检测。

2.标准品配制

2.1 标准储备液:准确称取10mg 3-MCPD(CAS:96-24-2)于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,浓度为1000μg/mL;

2.2 标准中间液1:吸取10μL 1000μg/mL的3-MCPD单标标准储备液于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,浓度为1.0μg/mL;

2.3 标准中间液2:吸取0.2mL 1000μg/mL的3-MCPD单标标准储备液于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,浓度为20μg/mL;

2.4 内标标准储备液:准确称取10mg D5-3-MCPD(CAS:342611-01-2)于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,浓度为1000μg/mL;

2.5 内标标准中间液:吸取0.1mL内标标准储备液于10mL容量瓶中,用正己烷定容至10mL,浓度10μg/mL。

3.提取

取4g样品于50mL离心管中,加入20μL内标标准中间液(10μg/mL),加入16mL 20%氯化钠溶液,混匀,超声提取10min,8000rpm离心5min,取出8mL液体,待净化。

4.精华

ProElut SLE 5 mL (Cat#:62504)

4.1 上样:将待净化液加入柱中,平衡10min;

4.2 淋洗:关闭流速控制阀,加入10mL正己烷,打开流速控制阀,控制流速1mL/min,弃去流出液;

4.3 洗脱:待液体流干后,加入15mL乙酸乙酯,控制流速1mL/min,收集流出液;

4.4 重新溶解:将洗脱液在40℃水浴下缓慢通入氮气吹至0.5mL,加入2mL正己烷转移至具塞试管中,待衍生。 

5.衍生

加入40μL七氟丁酰基咪唑,立即密塞,涡旋混合30s,于70℃水浴20min,冷却,加入2mL 20%氯化钠溶液,涡旋混合1min,取正己烷层,加入0.3g无水硫酸钠,涡旋混匀,离心取上清,供GCMS分析。

标准品衍生:取0.5mL乙酸乙酯、2mL正己烷,加入标准品,待衍生,衍生方法同上。

6.色谱条件

色谱柱:DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.#8231)

进样口温度:250℃
升温程序:初始温度50℃,保持1min,以2℃/min升温至90℃,再以40℃/min升温至270℃,保持5min。
载气:氦气
流速:1.61mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1μL
离子源温度:25℃
接口温度:280
溶剂延迟: 9min
电子轰击电离源(EI): 选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1。

7.添加回收结果

奶粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的GCMS检测添加回收结果:

 

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