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食品中匹可硫酸钠的检测

2020-09-23

       匹可硫酸钠是一种具有润肠通便功效的药品,由于服药后的不良反应和副作用,需医生处方指导使用。2020年4月,有公司非法在食品中使用匹可硫酸钠当作酵素进行添加,做成软糖、蜜饯和果冻类酵素食品。国家有关机关已经发文严格禁止此类行为。

  迪马科技参考国家市场监督管理总局批准的《BJS 201911食品中匹可硫酸钠的测定》食品补充检验方法,建立了液体果汁、果冻、糖类,固体果汁、蜜饯等食品中匹可硫酸钠的检测方法,采用Spursil色谱柱结合LC-MS/MS,前处理采用两种方法,两种方法定量限均为0.125mg/kg,可供广大分析工作者参考。

方法一:按照标准采用ProElut PA聚酰胺固相萃取柱净化;
方法二:迪马优化方法,采用ProElut PWA-2弱阴离子交换固相萃取柱净化,更快速。


食品中匹可硫酸钠的测定

1、适用范围
本方案适用于果冻、蜜饯、糖果、果汁、固体果汁等样品中匹可硫酸钠的测定。


2、标准品配制
2.1 标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成1.0mg/mL的标准储备液;
2.2 标准工作液:取适量标准储备液,用甲醇配制成1.25μg/mL的标准工作液。

 

 

方法一:参考BJS 201911

3、提取
(1) 液体饮料类样品
称取1.0g样品于50mL离心管中,加入20mL水,80℃水浴10min,冷却后,转移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三氯乙酸,用水定容至25mL(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液10mL待净化。

(2) 果冻类样品
称取1.0g样品,加入20mL水,80℃水浴10min,冷却后,转移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三氯乙酸,用水定容至25mL(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液10mL待净化。

(3) 糖果类和固体饮料类样品
称取1.0g样品,加入40mL水,80℃水浴15min,冷却后,转移至50mL容量瓶中,加入5mL1%三氯乙酸,用水定容至50mL。(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液5mL待净化。

(4) 蜜饯类样品
称取1.0g样品,加入40mL水,超声提取15min,6000rpm离心2min,转移至50 mL容量瓶中,加入5mL1%三氯乙酸,用水定容至50mL。(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液10mL待净化。


4、净化
ProElut PA 1g/6mL (Cat#: 65944)
1、活化:10mL甲醇,10mL水活化,弃去流出液;
2、上样:加入待净化液,弃去流出液;
3、淋洗:加入10mL水,15mL70%甲醇水,弃去流出液;
4、洗脱:加入20mL氨水乙醇溶液*,收集流出液;
5、重新溶解:80℃减压蒸干,用水定容至合适的体积(液体饮料和果冻定容至10mL,蜜饯定至5mL、奶糖和固体果汁类样品定容至2.5mL),过PES膜(Cat#: 30017),上机分析。
*氨水乙醇溶液:氨水:水:乙醇=1:2:7(体积比)
注:同方法制备基质匹配标准溶液。

 

 

方法二:迪马优化方法

3、提取
称取1.0g样品于50 mL离心管中,加入20mL水,80℃水浴10min(多摇几次,保证样品充分溶解),冷却后,转移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三氯乙酸,用水定容至25mL(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液10mL待净化。


4、净化
ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)
1、活化:10mL甲醇,10mL水活化;
2、上样:加入待净化液,弃去流出液;
3、淋洗:加入10mL水,15mL70%甲醇水,弃去流出液;
4、洗脱:加入20mL氨水乙醇溶液*,收集流出液;
5、重新溶解:80℃减压蒸干,用水定容至10mL,过PES膜(Cat#: 30017),上机分析。
*氨水乙醇溶液:氨水:水:乙醇=1:2:7(体积比)
注:同方法制备基质匹配标准溶液。

5、色谱条件
UPLC条件 
色谱柱:Spursil C18,100x2.1mm,3μm (Cat#:82012)
流  速:0.3mL/min
进样量:5μL  
柱  温:35℃
流动相:10mmol/L乙酸铵:乙腈=85:15

质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃

6、添加回收结果


 

 

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