2021-12-10
丁醚脲是一种新型硫脲类高效杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒、内吸和熏蒸作用，且具有一定的杀卵效果。低毒，但对鱼、蜜蜂高毒。
迪马科技参考国家市场监督管理总局批准的《BJS202006 水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法》食品补充检验方法，建立了水果、蔬菜中丁醚脲的检测方法，采用QuEChERS净化结合LC-MS/MS检测，定量限为10 μg/kg，可供广大分析工作者参考。
水果、蔬菜中丁醚脲的测定 QuEChERS-UPLC-MS/MS法
1、适用范围
本方案适用于草莓、苹果、猕猴桃、黄瓜、菠菜和西红柿中丁醚脲的检测，定量限为10 μg/kg。
2、标准溶液配制
(1) 标准储备液: 准确称取10 mg标准品，用乙腈配制成1000 μg/mL的标准储备液；
(2) 标准中间液: 分别吸取适量标准储备液，用乙腈配制成2.5 μg/mL和0.25 μg/mL的标准中间液。
3、提取
取5.0 g样品于50 mL离心管中，准确加入20 mL乙腈，振荡2 min，加2 g 无水硫酸钠、1 g氯化钠，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，收集3 mL上清液，待净化。
4、净化
4.1 ProElut QuE 15 mL Tube (400 mg PSA、400 mg C18、500 mg Na2SO4) (Cat#: 64662)
将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管中，涡旋混合1 min，6000 rpm离心2 min，取出上清液过0.22 μm微孔滤膜，上机测定。
4.2 ProElut QuE 15 mL Tube (400 mg PSA、500 mg Na2SO4) (Cat#: 64663)
将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管中，涡旋混合1 min，6000 rpm离心2 min，取出上清液过0.22 μm微孔滤膜，上机测定。
5、分析条件
UPLC 条件
色谱柱: Leapsil C18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (Cat#: 86005)
流 速: 0.3 mL/min
进样量: 1 μL
柱 温: 35 ℃
流动相: A: 0.1%甲酸水 B: 乙腈
梯度
|
时间/Min. |
0 |
2 |
4 |
6 |
6.1 |
8 |
|
A(%) |
80 |
80 |
15 |
15 |
80 |
80 |
|
B(%) |
20 |
20 |
85 |
85 |
20 |
20 |
质谱条件
|
电离模式: ESI |
扫描方式: 正离子扫描 |
|
检测方式: 多反应监测 |
电喷雾电压: 4500 V |
|
雾化气压力: 50 psi |
辅助气压力: 50 psi |
|
气帘气压力: 20 psi |
离子源温度: 500 ℃ |
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
|
药物名称 |
定性离子对 (m/z) (母离子/子离子) |
定量离子对 (m/z) (母离子/子离子) |
碰撞气能量/eV |
去簇电压/V |
|
丁醚脲 |
385.1/328.9 |
385.1/328.9 |
27 |
110 |
|
385.1/286.9 |
36 |
|||
|
385.1/278.0 |
43 |
6、添加回收结果
水果、蔬菜中丁醚脲检测的添加回收结果(%)
|
基质 |
15 mL ProElut QuEChERS (400 mg PSA、400 mg C18、500 mg Na2SO4) |
15 mL ProElut QuEChERS (400 mg PSA、500 mg Na2SO4) |
||
|
添加水平10.0 μg/kg |
添加水平100.0 μg/kg |
添加水平10.0 μg/kg |
添加水平100.0 μg/kg |
|
|
加标量: 标准中间液 0.25 μg/mL, 加200 μL |
加标量: 标准中间液 2.5 μg/mL, 加200 μL |
加标量: 标准中间液 0.25 μg/mL, 加200 μL |
加标量: 标准中间液 2.5 μg/mL, 加200 μL |
|
|
草莓 |
74.3 |
80.9 |
98.1 |
90.2 |
|
苹果 |
66.2 |
67.7 |
81.7 |
91.6 |
|
猕猴桃 |
75.7 |
79.7 |
84.8 |
92.5 |
|
黄瓜 |
73.6 |
77.9 |
83.1 |
84.6 |
|
菠菜 |
73.5 |
71.2 |
86.1 |
99.9 |
|
西红柿 |
74.9 |
76.2 |
91.3 |
92.2 |
XIC%e5%9b%be.png)
丁醚脲标准品 (2.5 μg/mL)XIC图
XIC.png)
丁醚脲标准品 (25 μg/mL)XIC
相关产品信息
|
货号 |
名称 |
规格 |
|
样品前处理 |
||
|
64662 |
ProElut QuE 15 mL Tube 净化管 |
400 mg PSA, 400 mg C18, 500 mg Na2SO4 50/pk |
|
64663 |
ProElut QuE 15 mL Tube 净化管 |
400 mg PSA, 500 mg Na2SO4, 50/pk |
|
标准品 |
||
|
46133 |
丁醚脲 Diafenthiuron [80060-09-9] |
100 mg |
|
色谱柱 |
||
|
86005 |
Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容色谱柱 |
100 x 2.1 mm, 2.7 μm |
|
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 |
||
|
50101 |
乙腈 HPLC级 |
4 L |
|
50144 |
甲酸 HPLC级 |
50 mL |
|
通用色谱产品 |
||
|
30039 |
FitMax Nylon 针头式过滤器 |
13 mm 0.22 μm Nylon 100/pk |
|
30043 |
FitMax PTFE 针头式过滤器 |
13 mm 0.22 μm PTFE 100/pk |
|
52401A |
瓶架/白色 |
50 孔 |
|
52401B |
瓶架/蓝色 |
50 孔 |
|
1034 |
样品瓶 (棕色/螺纹) |
2 mL, 100/pk |
|
1035 |
样品瓶盖/含垫 (已经组装) |
100/pk |
|
H80365 |
HPLC 进样针, 平头 |
10 μL |
红色产品货号#30039、#30043、#1034、#1035火热促销中……
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