抑霉唑是一种高效内吸性广谱杀菌剂，被广泛应用于采收后的各种水果和蔬菜，以防止果蔬在运输和贮存过程中腐烂变质，起到防腐保鲜的作用。研究发现，人体长期摄入抑霉唑会引起内分泌系统功能紊乱，对神经系统及肝脏也有影响，成为危害人类健康的一大隐患。

　　许多发达国家对抑霉唑限制使用并将其列入监控范围，我国最新修订的《GB 2763-2019食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定柑橘类水果中抑霉唑残留限量为5.0mg/kg。

  迪马科技参考国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》和《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，建立了沃柑中抑霉唑的检测方法，采用标准中的ProElut Carb/NH₂固相萃取柱和QuEChERS净化管净化，Leapsil色谱柱结合UPLC-MS/MS色谱分析，方法定量限为10.0μg/kg，可供广大分析工作者参考。

一、适用范围

本方案适用于沃柑等橘子样品中保鲜剂抑霉唑的检测。

 

二、标准溶液配制

标准储备液：准确称取适量标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液；

标准中间液：分别吸取适量标准储备液，用甲醇配制成10.0μg/mL和0.5μg/mL的标准中间液。

 

三、固相萃取法处理

3.1 提取

(1)样品粉碎需要粉碎全果，带皮粉碎，称取样品20.0g于100mL烧杯中，加入40mL乙腈。混匀，高速匀浆均质2min；

(2)加入5~7g NaCl振荡2min，6000rpm离心2min；

(3)取出上层清液10mL，40℃下减压蒸至近干；

(4)加入3mL乙腈:甲苯=3:1复溶，待净化。

 

3.2 净化

ProElut CARB/NH₂ 6mL(Cat#:64105)

活化：加入5mL乙腈:甲苯=3:1，弃去流出液；

上样：加入待净化液，收集流出液；

淋洗：用6mL乙腈:甲苯=3:1分三次润洗旋蒸瓶，然后加入柱中，收集流出液；

洗脱：加入25mL乙腈:甲苯=3:1，收集流出液；

重新溶解：40℃减压蒸干，加入2.5mL甲醇复溶，过0.22µm PTFE滤膜 (Cat#: 37178)，上机分析。

注：同方法制备基质匹配标准溶液

 

四、QuEChERS法前处理

4.1 提取

样品粉碎需要粉碎全果，带皮粉碎，称取样品10.0g于50mL离心管中，加入10mL乙腈，混匀，振荡5min；

加入萃取盐包*(Cat#:64521s)振荡1min， 6000rpm离心2min；

取出上层清液6mL待净化。

*萃取盐包：4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠

 

4.2净化

ProElut QuE 15mL Tube(885mg MgSO₄，150mg PSA，15mg Carb) (Cat#:64621)

　　将待净化液加入到15mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1min，6000rpm离心5min，准确移取2mL上清液于5mL氮吹管中，45℃水浴中氮气吹至近干(大约100μL以下)，甲醇定至1mL，混匀，过0.22µm PTFE滤膜 (Cat#:37178)，上机分析。

注：同方法制备基质匹配标准溶液。

 

五、分析条件UPLC条件                  

色谱柱：Leapsil C18，100x2.1mm，2.7μm（Cat#:86005）

流  速：0.3mL/min    

进样量：1μL   

柱  温：40℃

流动相：A: 0.1%甲酸水    B:乙腈 

梯度

 

质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描 

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃ 

 

六、添加回收结果

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