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原来,柑橘中竟会添加抑霉唑!

2022-01-20

  抑霉唑是一种高效内吸性广谱杀菌剂,被广泛应用于采收后的各种水果和蔬菜,以防止果蔬在运输和贮存过程中腐烂变质,起到防腐保鲜的作用。研究发现,人体长期摄入抑霉唑会引起内分泌系统功能紊乱,对神经系统及肝脏也有影响,成为危害人类健康的一大隐患。

 

  许多发达国家对抑霉唑限制使用并将其列入监控范围,我国最新修订的《GB 2763-2019食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定柑橘类水果中抑霉唑残留限量为5.0mg/kg

 

  迪马科技参考国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》和《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了沃柑中抑霉唑的检测方法,采用标准中的ProElut Carb/NH2固相萃取柱和QuEChERS净化管净化,Leapsil色谱柱结合UPLC-MS/MS色谱分析,方法定量限为10.0μg/kg,可供广大分析工作者参考。

 

 

 

 
柑橘中抑霉唑的检测
 
 

一、适用范围

本方案适用于沃柑等橘子样品中保鲜剂抑霉唑的检测。

 

二、标准溶液配制

标准储备液:准确称取适量标准品,用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液;

标准中间液:分别吸取适量标准储备液,用甲醇配制成10.0μg/mL和0.5μg/mL的标准中间液。

 

三、固相萃取法处理
3.1 提取
(1)样品粉碎需要粉碎全果,带皮粉碎,称取样品20.0g于100mL烧杯中,加入40mL乙腈。混匀,高速匀浆均质2min;
(2)加入5~7g NaCl振荡2min,6000rpm离心2min;
(3)取出上层清液10mL,40℃下减压蒸至近干;
(4)加入3mL乙腈:甲苯=3:1复溶,待净化。
 
3.2 净化
ProElut CARB/NH2 6mL(Cat#:64105)
活化:加入5mL乙腈:甲苯=3:1,弃去流出液;
上样:加入待净化液,收集流出液;
淋洗:用6mL乙腈:甲苯=3:1分三次润洗旋蒸瓶,然后加入柱中,收集流出液;
洗脱:加入25mL乙腈:甲苯=3:1,收集流出液;
重新溶解:40℃减压蒸干,加入2.5mL甲醇复溶,过0.22µm PTFE滤膜 (Cat#: 37178),上机分析。
注:同方法制备基质匹配标准溶液
 
四、QuEChERS法前处理
4.1 提取
样品粉碎需要粉碎全果,带皮粉碎,称取样品10.0g于50mL离心管中,加入10mL乙腈,混匀,振荡5min;
加入萃取盐包*(Cat#:64521s)振荡1min, 6000rpm离心2min;
取出上层清液6mL待净化。
*萃取盐包:4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠
 
4.2净化
ProElut QuE 15mL Tube(885mg MgSO4,150mg PSA,15mg Carb) (Cat#:64621)
  将待净化液加入到15mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1min,6000rpm离心5min,准确移取2mL上清液于5mL氮吹管中,45℃水浴中氮气吹至近干(大约100μL以下),甲醇定至1mL,混匀,过0.22µm PTFE滤膜 (Cat#:37178),上机分析。
注:同方法制备基质匹配标准溶液。
 
五、分析条件UPLC条件                  
色谱柱:Leapsil C18,100x2.1mm,2.7μm(Cat#:86005)
流  速:0.3mL/min    
进样量:1μL   
柱  温:40℃
流动相:A: 0.1%甲酸水    B:乙腈 
梯度
 
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描 
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃ 
 

六、添加回收结果

 

 

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柑橘中抑霉唑的检测

 
 
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