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迪马带您解锁水果、蔬菜中丁醚脲的检测

2022-01-20

  丁醚脲是一种新型硫脲类高效杀虫、杀螨剂,具有触杀、胃毒、内吸和熏蒸作用,且具有一定的杀卵效果。低毒,但对鱼、蜜蜂高毒。

 

  迪马科技参考国家市场监督管理总局批准的《BJS202006 水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法》食品补充检验方法,建立了水果、蔬菜中丁醚脲的检测方法,采用QuEChERS净化结合LC-MS/MS检测,定量限为10μg/kg,可供广大分析工作者参考。

 

 

水果、蔬菜中丁醚脲的测定

 

1、适用范围

本方案适用于草莓、苹果、猕猴桃、黄瓜、菠菜和西红柿中丁醚脲的检测,定量限为10μg/kg。

2、标准溶液配制

2.1 标准储备液: 准确称取10mg标准品,用乙腈配制成1000μg/mL的标准储备液;

 

2.2 标准中间液: 分别吸取适量标准储备液,用乙腈配制成2.5μg/mL和0.25μg/mL的标准中间液。

3、提取

取5.0g样品于50mL离心管中,准确加入20mL乙腈,振荡2min,加2g无水硫酸钠、1g氯化钠,振荡2min,6000rpm离心2min,收集3mL上清液,待净化。

4、净化

4.1 ProElut QuE 15mL Tube (400mg PSA、400mg C18、500mg Na2SO4) (Cat#: 64662)

将待净化液转移到15mL ProElut QuEChERS净化管中,涡旋混合1min,6000rpm离心2min,取出上清液过0.22μm微孔滤膜,上机测定。

 

4.2 ProElut QuE 15mL Tube (400mg PSA、500mg Na2SO4) (Cat#: 64663)

 

将待净化液转移到15mL ProElut QuEChERS净化管中,涡旋混合1min,6000rpm离心2min,取出上清液过0.22μm微孔滤膜,上机测定。

5、分析条件

5.1 UPLC 条件            

色谱柱: Leapsil C18, 100x2.1mm, 2.7μm (Cat#: 86005)

流速: 0.3mL/min

进样量: 1μL

柱温: 35℃

流动相:  A:0.1%甲酸水    B:乙腈 

梯度

 

5.2 质谱条件

电离模式: ESI 

扫描方式: 正离子扫描 

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: 4500V 

雾化气压力: 50psi

辅助气压力: 50psi 

气帘气压力: 20psi

离子源温度: 500℃

6、添加回收结果

7、相关产品信息

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