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水产品中丁香酚残留量的测定GC-MS法(GB 31656.6-2021)解决方案

2022-04-14

参考《GB 31656.6-2021 食品安全国家标准 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱-质谱法》

        丁香酚是一类具有丁香花味道的液体化合物,具有抑菌、杀病毒的作用。水产领域使用丁香酚是利用其可抑制水产品中枢神经系统的功能,在水产品繁育、手术和运输环节,可显著降低应激反应并减少剧烈挣扎造成的鱼、虾类损害,使成活率大大提高。由于丁香酚存在一定毒性,非法使用容易在鱼、虾体内残留,食用后对人体健康造成危害。

        2021年9月16日农业农村部发布《中华人民共和国农业农村部公告 第388号》 36项食品安全国家标准,自2022年2月1日起实施,其中包含丁香酚的测定。迪马科技参考《GB 31656.6-2021 食品安全国家标准 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱-质谱法》,建立了SPE-GC-MS测定水产品中丁香酚残留量的方法。使用乙腈提取,乙腈饱和过的正己烷除脂,ProElut C18固相萃取柱净化;定量限与标准方法一致,为10.0 μg/kg,回收率符合标准要求。

        本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等参考。

 

1、适用范围

本方案适用于鱼、虾可食组织中丁香酚残留量的检测,定量限为10 μg/kg。

 

2、标准品配制

1. 丁香酚标准储备液1000 μg/mL:准确称取10 mg标准品于10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,配制成1000 μg/mL的丁香酚标准储备液;
2. 内标储备液500 μg/mL:准确称取5 mg标准品于10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,配制成500 μg/mL的内标储备液;
3. 丁香酚标准工作液1.0 μg/mL:准确移取丁香酚标准储备液,用乙酸乙酯稀释为浓度1.0 μg/mL的丁香酚标准工作液;

4. 内标工作液1.0 μg/mL:准确移取内标储备液,用乙酸乙酯稀释为浓度1.0 μg/mL的内标工作液。

 

3、提取

1. 取2 g样品于50 mL塑料离心管中,加入内标工作液0.1 mL和10 mL乙腈,涡旋1 min,超声10 min,4000 rpm离心5 min,收集上清液于另一50 mL离心管中;

2. 向下层残渣中再加入10 mL乙腈,按步骤(1)重复提取一次,合并上清液;

3. 加入10 mL正己烷(乙腈饱和),脱脂,涡旋1 min,4000 rpm离心5 min,取乙腈层,按上述方法重复脱脂一次;
4. 将乙腈层在45 ℃水浴下缓慢通入氮气吹至近干,加入10 mL 10%甲醇水溶液,混匀,待净化。

 

4、净化——ProElut C18 300 mg/3 mL (Cat.#: 63167)

(1)活    化:

依次加入3 mL甲醇、3 mL水,弃去流出液;

(2)上    样:

将待净化液加入柱中,弃去流出液;

(3)淋    洗:

加入3 mL水,弃去流出液,抽干小柱5 min;

(4)洗    脱:

加入3 mL甲醇,收集流出液;

(5)重新溶解:

将洗脱液在45 ℃水浴下缓慢通入氮气吹干,用乙酸乙酯定容至1 mL,供GC-MS分析。

 

5、分析条件   

色谱柱:DM-5MS, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat.#: 8221)

进样口温度:280 ℃

升温程序:初始温度70 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升温至120 ℃,再以10 ℃/min升温至170 ℃,保持3 min

载气:氦气,流速:1.00 mL/min

进样方式:不分流进样,进样量:2.0 μL

离子源温度:280 ℃

接口温度:280 ℃

溶剂延迟:5 min

电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道

起始时间(min)

结束时间(min)

选择离子(m/z)

1

6.50

8.00

164,104,103,167,149,121

 

6、添加回收结果

鱼、虾中丁香酚残留量检测的添加回收结果(内标法计算)(%)

基质

添加水平50 μg/kg

加标量:丁香酚工作液1.0 μg/mL, 加100 μL

添加水平10 μg/kg

加标量:丁香酚工作液1.0 μg/mL, 加20 μL

99.69

98.51

98.46

102.87

 

丁香酚标准品100 ng/mL的XIC(m/z 164)图

丁香酚-d3内标100 ng/mL的XIC(m/z 167)图

标准曲线的制备:
        精密量取丁香酚标准工作液、内标工作液适量,用乙酸乙酯稀释成浓度为4 μg/L、10 μg/L、40 μg/L、100 μg/L、400 μg/L、800 μg/L丁香酚系列标准工作液。标准工作液中氘代丁香酚的含量均为100 μg/L。现配现用。取系列标准工作液进样,以丁香酚和氘代丁香酚峰面积比值为纵坐标,对应丁香酚浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。求回归方程和相关系数。

Y = 0.9518499X + 5.068258e-003
R^2 = 0.9998966

 

相关产品信息

名称

规格

货号

标准品

丁香酚/丁子香酚[97-53-0] Eugenol

100 mg

46582

丁子香酚-D3[1335401-17-6]Eugenol-d3

5 mg

E938642-5mg

样品前处理

ProElut C18

300 mg/3 mL 50/pkg

63167

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

244358

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4803

考克(控制流量)

15/pk

4806

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99011

抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

99013

色谱柱

DM-5MS

30 m x 0.25 mm x 0.25 μm

8221

高纯试剂·缓冲盐

乙腈 HPLC级

4 L

50101

乙腈 LC-MS级

4 L

50163

甲醇 HPLC级

4 L

50102

甲醇 LC-MS级

4 L

50164

正己烷 HPLC级

4 L

50115

乙酸乙酯 HPLC级

4 L

50104

通用消耗品

瓶架/白色

50孔

52401A

瓶架/蓝色

50孔

52401B

样品瓶 (棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1034

样品瓶盖/含垫 (已经组装)

100/pk

1035

GC 进样针, 尖头

5 μL

H87900

红色产品货号#1034#1035火热促销中……


 

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