参考《NY/T 1379-2007 蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法》

        霜霉威是一种具有局部内吸作用的低毒杀菌剂，属氨基甲酸酯类农药。其杀菌机制主要是抑制病菌细胞膜成分的磷脂和脂肪酸的生物合成，进而抑制菌丝生长、孢子囊的形成和萌发，广泛用于茄子、马铃薯、葡萄、草莓等蔬菜水果中绵疫病、霜霉病、猝倒病、晚疫病、黑胫病等病害防治。但霜霉威农药的过量喷洒可能会造成食品安全隐患，对人体健康造成危害。

        2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2021年相比，水果类项下葡萄的霜霉威和霜霉威盐酸盐检验项目中新增《NY/T 1379-2007 蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法》。

        迪马科技参考《NY/T 1379-2007 蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法》，建立了SPE-GC/MS法测定蔬菜水果中霜霉威，利用乙腈提取，ProElut Carb/NH2复合柱净化；检出限与标准方法一致，为7.0 μg/kg，回收率符合标准要求。

        本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点；适用于各省市出入境、 质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等参考。

1、适用范围

        本方案适用于茄子、葡萄中霜霉威的检测，检出限为7.0 μg/kg。

2、标准品配制

1. 霜霉威标准储备液1000 μg/mL：准确称取10 mg标准品于10 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，配制成1000 μg/mL的霜霉威标准储备液；
2. 霜霉威标准工作液5.0 μg/mL、1.0 μg/mL：准确移取霜霉威标准储备液，用丙酮稀释为浓度5.0 μg/mL、
1.0 μg/mL的霜霉威标准工作液。

3、提取

1. 取15 g样品于50 mL塑料离心管中，准确加入30 mL乙腈，涡旋振荡5 min，加入萃取盐包(Cat.#: 64521s)，振荡1 min，6000 rpm离心2 min，准确收集10 mL上清液；
2. 将上清液在45 ℃水浴下减压蒸至约1 mL，加入10 mL乙腈，再蒸至约1 mL，待净化。

4、净化——ProElut CARB/NH₂ 500 mg/500 mg/6 mL (Cat.#: 64105)

5、分析条件

色谱柱：DM-5MS,30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat.#: 8221)

进样口温度：280 ℃

升温程序：初始温度70 ℃，保持5 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至160 ℃，再以

20 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min。

载气：氦气，流速：1.00 mL/min

进样方式：不分流进样，进样量：1.0 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：8 min

电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

6、添加回收结果

茄子、葡萄中霜霉威检测的添加回收结果(%)

7、色谱图

 
霜霉威标准品100 ng/mL的XIC(m/z 188)图

霜霉威标准品15 ng/mL的XIC(m/z 188)图

茄子基质匹配霜霉威(100 ng/mL)检测的XIC(m/z 188)图

茄子(添加水平为50 μg/kg)霜霉威检测的XIC(m/z 188)图

茄子基质匹配霜霉威(15 ng/mL)检测的XIC(m/z 188)图

茄子(添加水平为7.5 μg/kg)霜霉威检测的XIC(m/z 188)图

茄子(空白样品)霜霉威检测的XIC(m/z 188)图

葡萄基质匹配霜霉威(100 ng/mL)检测的XIC(m/z 188)图

葡萄(添加水平为50 μg/kg)霜霉威检测的XIC(m/z 188)图

葡萄基质匹配霜霉威(15 ng/mL)检测的XIC(m/z 188)图

葡萄(添加水平为7.5 μg/kg)霜霉威检测的XIC(m/z 188)图

葡萄(空白样品)霜霉威检测的XIC(m/z 188)图
 

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