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蔬菜水果中霜霉威的测定GC-MS法 解决方案

2022-04-24

参考《NY/T 1379-2007 蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法》

        霜霉威是一种具有局部内吸作用的低毒杀菌剂,属氨基甲酸酯类农药。其杀菌机制主要是抑制病菌细胞膜成分的磷脂和脂肪酸的生物合成,进而抑制菌丝生长、孢子囊的形成和萌发,广泛用于茄子、马铃薯、葡萄、草莓等蔬菜水果中绵疫病、霜霉病、猝倒病、晚疫病、黑胫病等病害防治。但霜霉威农药的过量喷洒可能会造成食品安全隐患,对人体健康造成危害。

        2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2021年相比,水果类项下葡萄的霜霉威和霜霉威盐酸盐检验项目中新增《NY/T 1379-2007 蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法》。

        迪马科技参考《NY/T 1379-2007 蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法》,建立了SPE-GC/MS法测定蔬菜水果中霜霉威,利用乙腈提取,ProElut Carb/NH2复合柱净化;检出限与标准方法一致,为7.0 μg/kg,回收率符合标准要求。

        本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点;适用于各省市出入境、 质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等参考。

 

1、适用范围

        本方案适用于茄子、葡萄中霜霉威的检测,检出限为7.0 μg/kg。

 

2、标准品配制

1. 霜霉威标准储备液1000 μg/mL:准确称取10 mg标准品于10 mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,配制成1000 μg/mL的霜霉威标准储备液;
2. 霜霉威标准工作液5.0 μg/mL、1.0 μg/mL:准确移取霜霉威标准储备液,用丙酮稀释为浓度5.0 μg/mL、
1.0 μg/mL的霜霉威标准工作液。

 

3、提取

1. 取15 g样品于50 mL塑料离心管中,准确加入30 mL乙腈,涡旋振荡5 min,加入萃取盐包(Cat.#: 64521s),振荡1 min,6000 rpm离心2 min,准确收集10 mL上清液;
2. 将上清液在45 ℃水浴下减压蒸至约1 mL,加入10 mL乙腈,再蒸至约1 mL,待净化。

 

4、净化——ProElut CARB/NH2 500 mg/500 mg/6 mL (Cat.#: 64105)

(1)活    化:

加入5 mL乙腈-甲苯(3-1),弃去流出液;

(2)上    样:

将待净化液加入柱中,收集流出液;

(3)淋    洗:

加入10 mL乙腈-甲苯(3-1)分次淋洗,收集流出液;

(4)洗    脱:

加入25 mL乙腈-甲苯(3-1),合并(2)、(3)、(4)流出液;

(5)重新溶解:

将洗脱液在45 ℃水浴下蒸至近干,用丙酮定容至2.5 mL,供GC-MS分析。

 

5、分析条件

色谱柱:DM-5MS,30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat.#: 8221)

进样口温度:280 ℃

升温程序:初始温度70 ℃,保持5 min,以25 ℃/min升温至150 ℃,再以3 ℃/min升温至160 ℃,再以

20 ℃/min升温至280 ℃,保持10 min。

载气:氦气,流速:1.00 mL/min

进样方式:不分流进样,进样量:1.0 μL

离子源温度:230 ℃

接口温度:280 ℃

溶剂延迟:8 min

电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道

起始时间(min)

结束时间(min)

选择离子(m/z)

1

10.50

12.50

58,188,129

 

6、添加回收结果

茄子、葡萄中霜霉威检测的添加回收结果(%)

基质

添加水平50 μg/kg

加标量:霜霉威工作液5.0 μg/mL, 加150 μL

添加水平7.5 μg/kg

加标量:霜霉威工作液1.0 μg/mL, 加112.5 μL

茄子

89.52

91.61

葡萄

82.91

87.07

 

7、色谱图

 
霜霉威标准品100 ng/mL的XIC(m/z 188)图

 


霜霉威标准品15 ng/mL的XIC(m/z 188)图



茄子基质匹配霜霉威(100 ng/mL)检测的XIC(m/z 188)图


茄子(添加水平为50 μg/kg)霜霉威检测的XIC(m/z 188)图


茄子基质匹配霜霉威(15 ng/mL)检测的XIC(m/z 188)图


茄子(添加水平为7.5 μg/kg)霜霉威检测的XIC(m/z 188)图


茄子(空白样品)霜霉威检测的XIC(m/z 188)图

葡萄基质匹配霜霉威(100 ng/mL)检测的XIC(m/z 188)图



葡萄(添加水平为50 μg/kg)霜霉威检测的XIC(m/z 188)图


葡萄基质匹配霜霉威(15 ng/mL)检测的XIC(m/z 188)图

葡萄(添加水平为7.5 μg/kg)霜霉威检测的XIC(m/z 188)图


葡萄(空白样品)霜霉威检测的XIC(m/z 188)图
 

相关产品信息

 

名称

规格

货号

标准品

霜霉威[24579-73-5]Propamocarb

250 mg

12-N-13105-250MG

样品前处理

ProElut QuE EN Extraction Salt

4 g MgSO4, 1 g NaCl, 1 g TSCD,

0.5 g DHS, 50/pk

64521s

ProElut CARB/NH2

500 mg/500 mg/6 mL 30/pk

64105

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

244358

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4803

考克(控制流量)

15/pk

4806

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99011

抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

99013

色谱柱

DM-5MS

30 m x 0.25 mm x 0.25 μm

8221

高纯试剂·缓冲盐

乙腈 HPLC级

4 L

50101

乙腈 LC-MS级

4 L

50163

通用消耗品

瓶架/白色

50孔

52401A

瓶架/蓝色

50孔

52401B

样品瓶 (棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk 

1034

样品瓶盖/含垫 (已经组装)

100/pk

1035

GC 进样针, 尖头

5 μL

H87900

红色产品货号#1034#1035火热促销中……

 

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