参考《GB 31656.4-2021 食品安全国家标准 水产品中氯丙嗪残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》

        氯丙嗪是一种吩噻嗪类抗精神病药, 主要用于增强催眠、麻醉、镇静等。饲料中添加氯丙嗪对动物可起到间接催肥的作用。氯丙嗪主要在肝脏代谢, 在动物体内易产生药物残留, 残留的药物经食物链传递给人类, 给人类的身体健康带来很大危害。为加强兽药残留监控工作, 保证动物性食品卫生安全, 我国已发布标准《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》，其中规定氯丙嗪是允许作治疗用, 但不得在动物性食品中检出。

        2021年9月16日发布《农业农村部公告388号》36项兽残检测方法标准中，包含水产品中氯丙嗪的检测，迪马科技参考《GB 31656.4-2021 食品安全国家标准 水产品中氯丙嗪残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定水产品中氯丙嗪残留量，利用乙腈均质提取，ProElut PXC净化，Spursil C18色谱柱分离检测；定量限与标准方法一致，为1.0 μg/kg；回收率在70%-110%之间。方法实验过程基本参考标准。

        对比国标方法，本方案具有回收率高、净化效果优异、方法稳定性好、标准品峰形好等优点；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等参考。

1、适用范围

        本方案适用于鱼、虾、蟹可食组织中氯丙嗪残留量的检测。

2、标准品配制

1. 氯丙嗪标准储备液1.0 mg/mL：准确称取适量标准品，用甲醇配制成氯丙嗪1.0 mg/mL的储备液；
2. 氯丙嗪中间液：吸取适量氯丙嗪标准储备液，用甲醇配制成0.1 μg/mL的中间液；
3. 氯丙嗪内标储备液100.0 μg/mL：氯丙嗪-D6，甲醇配制，直接购买的内标储备液；
4. 氯丙嗪内标中间液：吸取适量氯丙嗪内标储备液，用甲醇配制成0.2 μg/mL中间液。

3、提取

1. 称取5 g样品，加入氯丙嗪内标中间液50 μL和15 mL乙腈，均质1 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，取出上清液；

2. 另取10 mL乙腈清洗均质机30 s，洗液倒入下层残渣中，涡旋混合2 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，取出上清液；

3. 合并两次上清液，待净化。

4、净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#: 68203)

*定容液: 甲醇:2 mmol/L乙酸铵溶液(体积比3:7), (2 mmol/L乙酸铵溶液: 称取0.154 g乙酸铵，加入1 mL甲酸，定至1000 mL)。

5、分析条件   

UPLC 条件

色谱柱：Spursil C18, 100 x 2.1 mm, 3 μm  (Cat#：82012)

流  速：0.3 mL/min    进样量：5 μL    柱 温：30 ℃

流动相：A: 0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵溶液     B: 甲醇

梯度

质谱条件

电离模式：ESI                           扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测                电喷雾电压：5500 V

雾化气压力：50 psi                    辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi                    离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

6、添加回收结果

水产品中氯丙嗪检测的添加回收结果(%)

图1 氯丙嗪标准品(20.0 μg/L)检测的MRM图

  图2 氯丙嗪标准品(5.0 μg/L)检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

 
图3 氯丙嗪标准品(20.0 μg/L)检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

 
图4 黄花鱼(添加水平为1.0 μg/kg)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

图5黄花鱼(添加水平为4.0 μg/kg)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

图6 黄花鱼(空白样品)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

 
图7 海蟹(添加水平为1.0 μg/kg)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

图8 海蟹(添加水平为4.0 μg/kg)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

图9 海蟹(空白样品)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

图10 河蟹(添加水平为1.0 μg/kg)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

  
图11 河蟹(添加水平为4.0 μg/kg)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

图12 河蟹(空白样品)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

图13 海水虾(添加水平为1.0 μg/kg)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

图14 海水虾(添加水平为4.0 μg/kg)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

图15 海水虾(空白样品)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

  图16 淡水虾(添加水平为1.0 μg/kg)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

图17 淡水虾(添加水平为4.0 μg/kg)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

图18 淡水虾(空白样品)中氯丙嗪检测的XIC图(左图为氯丙嗪标准品，右图为氯丙嗪-D6)

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