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植物源性食品中59种农药及其代谢物残留量的检测 UHPLC-MS/MS法

2022-07-26

植物源性食品中59种农药及其代谢物残留量的检测

UPLC-MS/MS 解决方案

参考《GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法

 

        2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》已新增GB 23200.121-2021做为指定检测方法。迪马科技以客户需求为核心,将国抽细则中所包含GB 23200.121-2021检验项目进行整理,研制出相应混合标准溶液,包含有59种农药及其12种代谢物共计71种农药组分,检测产品种类涉及韭菜、菜薹、菠菜、大白菜、普通白菜(小白菜、小油菜、青菜)、芹菜、油麦菜、甜椒、黄瓜、豇豆、辣椒、菜豆、姜、番茄、胡萝卜、火龙果、茄子、结球甘蓝、山药、莲藕,草莓、梨、桃、油桃、柑、橘、橙、葡萄、香蕉、芒果、荔枝、西瓜、苹果、猕猴桃、枣、柚、柠檬、甜瓜,水果干,代用茶,茶共41种。该组混标覆盖了检测机构常检的农药项目,检测产品种类涉及广泛,能最大程度的满足客户日常检测需求,同时为客户分担无效采购的烦恼,减少开支,节约成本。

        同时,迪马科技推出相应解决方案,选取代表性的蔬菜、水果、茶叶等样品,建立了QUE-UPLC-MS/MS法测定植物源食品中59种农药及其12种代谢物残留量的方法,利用乙腈或乙酸乙腈提取,QuEChERS净化管净化,Endeavorsil C18色谱柱分离检测;定量限与标准方法一致,回收率均符合要求。

 

1、适用范围

本方案适用于蔬菜(豇豆、辣椒、芹菜、韭菜等)、水果(梨、苹果等)以及茶叶中59种农药及其代谢物残留量的检测。

 

2、标准品配制

(1) 标准储备液:59种农药及其代谢物混标50μg/mL (Cat#:47823);

(2) 标准中间液Ⅰ:吸取适量标准储备液,用乙腈配制成10μg/mL标准中间液。

(3) 标准中间液Ⅱ:吸取适量标准中间液Ⅰ用乙腈配制成1μg/mL标准中间液。

 

3、提取

3.1 豇豆、辣椒、芹菜、韭菜、梨样品

 (1) 取10.0g样品于50mL离心管中,加入10mL乙腈,剧烈振荡1 min;

(2) 加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物(Cat#:64521s),剧烈振荡1min;

(3) 6000rpm离心2min,取1 mL上清液待净化。

3.2 茶叶样品

(1) 取2.0 g样品于50mL离心管中,加入15mL 1%乙酸乙腈,剧烈振荡1min;

(2) 加入6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠(Cat#:64520s),剧烈振荡1min;

(3) 6000rpm离心2min,取1 mL上清液待净化。

 

4、净化

4.1 豇豆、辣椒、芹菜、韭菜等深色样品

ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64515)*

取待净化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS净化管中,涡旋混合1min,6000rpm离心2min,上清液过PTFE膜(Cat#: 37178),上机分析。

*ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64515):150 mg 无水硫酸镁、25mg PSA2.5 mg carb

4.2

ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64503)*

取待净化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS净化管中,涡旋混合1min,6000rpm离心2min,上清液过PTFE膜(Cat#: 37178),上机分析。

*ProElut QuE 2mL TubeCat#:64503:150mg 无水硫酸镁、25mg PSA

4.3 茶叶

ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64650)*

取待净化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS净化管中,涡旋混合1min,6000rpm离心2min,上清液过PTFE膜(Cat#: 37178),上机分析。

*ProElut QuE 2mL TubeCat#:64650:150mg 无水硫酸镁、50mg C1850mg PSA25mg Carb

注:同方法制备基质匹配标准溶液

 

5、分析条件

UPLC 条件

色谱柱:Endeavorsil C18,100×2.1mm,1.8μm  (Cat#:87003)

流速:0.3mL/min       进样量:2μL      柱温:40℃

流动相:

A: 0.01%甲酸水溶液(含有2mmol/L甲酸铵)

B: 0.01%甲酸甲醇溶液(含有2mmol/L甲酸铵)

梯度设置

时间/Min.

0

1

1.5

2.5

18

23

27

27.5

35

A(%)

90

90

85

50

30

0

0

90

90

B(%)

10

10

15

50

70

100

100

10

10

 

质谱条件

电离模式:ESI              扫描方式:正/负离子扫描

检测方式:多反应监测       电喷雾电压:5500/-4500V

雾化气压力:50psi          辅助气压力:50psi

气帘气压力:20psi          离子源温度:500℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

目标物

定性离子对

定性离子对

 DP         (V)

CE         (V)

(m/z)

(m/z)

(母离子/子离子)

(母离子/子离子)

3-羟基克百威

238/181

238/181

70

16

238/163

18

涕灭威

208/116

208/116

20

11

208/89

25

涕灭威砜

240.1/148

240.1/148

30

17

240.1/166

16

涕灭威亚砜

207/132

207/132

55

9

207/89

20

克百威

222.1/165

222.1/165

70

16

222.1/123.1

29

异丙威

194/95

194/95

57

19

194/137

12

灭多威

163/88

163/88

38

12

163/106

14

霜霉威

189/102

189/102

70

24

189/74

34

二甲戊灵

282.1/212

282.1/212

40

15

282.1/194

28

联苯菊酯

440.1/181.1

440.1/181.1

40

22

440.1/166.1

58

溴氰菊酯

523/280.9

523/280.9

55

23

523/506

16

甲氰菊酯

350.3/125.2

350.3/125.2

85

23

350.3/97.2

46

氰戊菊酯

436.9/166.8

436.9/166.8

50

22

436.9/125.3

50

氟环唑

330/121

330/121

85

55

330/101

70

乙螨唑

360.2/141

360.2/141

80

42

360.2/304

25

唑螨酯

422/366.1

422/366.1

90

23

422/135.1

43

氯吡脲

248/128.9

248/128.9

63

24

248/154.9

19

248/94.1

21

炔螨特

368/231

368/231

20

14

368/175

21

哒螨灵

365/309

365/309

77

17

365/147

34

啶虫脒

223/126

223/126

65

28

223/199

60

噻虫胺

250/169.1

250/169.1

35

17

250/132

21

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

886.5/82

886.5/158.1

50

110

886.5/158.1

41

吡虫啉

256.1/175

256.1/175

45

27

256.1/209

22

噻虫嗪

292/211

292/211

30

16

292/181

30

唑虫酰胺

384.1/197

384.1/197

40

35

384.1/171

33

阿维菌素

895.3/750.8

895.3/750.8

180

55

895.3/448.9

240

60

895.3/455.2

240

70

嘧菌酯

404.1/372

404.1/372

80

20

404.1/344.1

34

多菌灵

192/160

192/160

80

25

192/132

41

苯醚甲环唑

406.1/251

406.1/251

105

35

406.1/337

24

烯酰吗啉

388.1/301

388.1/301

105

29

388.1/165

43

烯唑醇

326/70

326/70

105

60

326/159

40

噁唑菌酮

392/331

392/331

45

12

392/238

24

腈苯唑

337.1/124.9

337.1/124.9

95

42

337.1/70

43

氟硅唑

316/247.1

316/247.1

50

26

316/165

37

己唑醇

314.1/70.1

314.1/70.1

85

45

314.1/159

40

异菌脲

329.9/244.8

329.9/244.8

62

21

329.9/287.8

17

腈菌唑

289/70

289/70

80

35

289/125

46

咪鲜胺

376.2/308

376.2/308

20

15

376.2/266

22

咪鲜胺-脱氨基咪唑

325/282

325/282

90

21

327/284

23

咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基

353/308

353/308

80

19

353/310

20

腐霉利

283.9/256.1

283.9/256

100

23

283.9/95.1

30

285.8/257.9

23

吡唑醚菌酯

388.1/194

388.1/194

50

18

388.1/163

36

嘧霉胺

200/183

200/183

30

33

200/168

40

戊唑醇

308/70

308/70

100

44

308/124.9

42

甲基硫菌灵

343/151

343/151

60

26

343/311

15

肟菌酯

409.1/186

409.1/186

40

23

409.1/145

63

乙酰甲胺磷

184/143

184/143

50

12

184/125

25

敌敌畏

221/109

221/109

70

23

221/127

27

乐果

230/199

230/199

56

13

230/125

29

灭线磷

243/97

243/97

67

43

243/131

26

倍硫磷

279.1/169

279.1/169

78

23

279.1/247

18

倍硫磷砜

311/124.8

311/124.8

100

25

311/278.9

23

倍硫磷亚砜

295/280

295/280

90

25

295/109

45

三唑磷

314/162

314/162

80

24

314/119

50

氯唑磷

316/164

316/164

70

23

316/122

35

水胺硫磷

306.9/273

306.9/273

10

9

306.9/289.9

6

甲基异柳磷

332/121

332/121

20

43

332/231

19

马拉硫磷

331/127

331/127

70

16

331/199

32

甲胺磷

142/94

142/94

57

19

142/125

18

杀扑磷

303/145

303/145

59

13

303/85

28

氧乐果

214/182.9

214/182.9

60

16

214/109

36

甲拌磷

261/75

261/75

51

21

261/47

53

甲拌磷砜

293/96.9

293/96.9

65

50

293/114.7

35

甲拌磷亚砜

277/199

277/199

25

13

277/153

19

辛硫磷

299/129

299/129

55

18

299/153

10

丙溴磷

373/302.9

373/302.9

80

25

373/345.2

18

毒死蜱

350/198

350/198

75

28

350/97

45

氟虫腈

434.6/329.8

434.6/329.8

-73

-23

434.6/249.4

-34

434.6/398.6

-14

氟甲腈

387/351

387/351

-30

-19

387/282

-47

氟虫腈硫醚

419/262

419/262

-20

-35

419/383

-22

氟虫腈砜

451/415

451/415

-28

-26

451/282

-40

 

6、添加回收结果

1 豇豆样品的加标回收率结果%

目标物

添加水平10.0μg/kg

添加水平100.0μg/kg

样品空白
(μg/kg)

中间液混标1μg/mL,
加100μL

中间液混标10μg/L,
加100μL

3-羟基克百威

99.3

106.0

-

涕灭威

102.9

110.4

-

涕灭威砜

108.4

105.1

-

涕灭威亚砜

94.0

96.2

-

克百威

109.1

116.2

-

异丙威

105.4

108.6

-

灭多威

73.8

112.9

-

霜霉威

93.9

94.1

-

二甲戊灵

105.3

109.3

-

联苯菊酯

106.1

116.5

-

溴氰菊酯

112.4

96.3

-

甲氰菊酯

86.4

96.0

-

氰戊菊酯

91.0

94.0

-

氟环唑

106.9

114.1

-

乙螨唑

103.1

112.4

-

唑螨酯

105.0

119.8

-

氯吡脲

95.5

109.0

-

炔螨特

92.0

112.9

-

哒螨灵

96.8

114.4

-

啶虫脒

106.6

105.1

-

噻虫胺

112.4

107.7

-

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

85.8

99.1

-

吡虫啉

97.5

105.5

-

噻虫嗪

87.1

98.3

-

唑虫酰胺

107.6

106.0

-

阿维菌素

103.6

112.0

-

嘧菌酯

95.8

114.2

-

多菌灵

106.2

108.8

3.4

苯醚甲环唑

98.2

112.0

-

烯酰吗啉

101.0

110.3

-

烯唑醇

84.3

96.6

-

噁唑菌酮

111.0

117.4

-

腈苯唑

113.0

112.3

-

氟硅唑

98.9

111.8

-

己唑醇

103.4

111.3

-

异菌脲

117.6

119.7

-

腈菌唑

98.4

111.7

-

咪鲜胺

97.8

109.2

-

咪鲜胺-脱氨基咪唑

85.9

105.9

-

咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基

91.5

111.1

-

腐霉利

106.5

112.1

-

吡唑醚菌酯

102.8

119.0

-

嘧霉胺

93.4

110.3

-

戊唑醇

88.3

113.7

-

甲基硫菌灵

91.9

97.8

-

肟菌酯

87.8

99.7

-

乙酰甲胺磷

113.0

99.5

-

敌敌畏

86.8

109.9

-

乐果

102.6

107.8

-

灭线磷

93.9

111.6

-

倍硫磷

94.3

111.6

-

倍硫磷砜

118.1

114.8

-

倍硫磷亚砜

104.9

111.5

-

三唑磷

103.3

111.7

-

氯唑磷

98.5

114.7

-

水胺硫磷

101.8

112.5

-

甲基异柳磷

84.3

95.2

-

马拉硫磷

105.6

112.3

-

甲胺磷

86.1

89.1

-

杀扑磷

106.0

112.8

-

氧乐果

102.1

101.5

-

甲拌磷

100.6

115.3

-

甲拌磷砜

101.3

113.8

-

甲拌磷亚砜

102.3

117.2

-

辛硫磷

98.0

109.9

-

丙溴磷

106.8

111.4

-

毒死蜱

109.9

105.1

-

氟虫腈

112.2

115.6

-

氟甲腈

103.9

111.1

-

氟虫腈硫醚

89.7

109.4

-

氟虫腈砜

87.9

105.1

-

 

 

2 辣椒样品的加标回收率结果%

目标物

添加水平10.0μg/kg

添加水平100.0μg/kg

样品空白
(μg/kg)

中间液混标1μg/mL,
加100μL

中间液混标10μg/L,
加100μL

3-羟基克百威

97.7

94.5

-

涕灭威

98.9

95.1

-

涕灭威砜

96.6

97.3

-

涕灭威亚砜

93.9

96.4

-

克百威

97.5

96.0

-

异丙威

91.9

85.5

-

灭多威

106.8

95.1

-

霜霉威

82.9

90.5

-

二甲戊灵

103.5

100.9

-

联苯菊酯

91.5

90.5

84.3

溴氰菊酯

107.1

84.4

-

甲氰菊酯

98.5

93.8

-

氰戊菊酯

119.5

73.7

-

氟环唑

102.9

97.5

-

乙螨唑

118.0

108.2

-

唑螨酯

116.9

90.1

-

氯吡脲

95.2

91.5

-

炔螨特

105.1

106.0

-

哒螨灵

97.1

108.7

1.3

啶虫脒

101.5

90.0

125.8

噻虫胺

102.5

96.3

20.8

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

106.5

104.3

2.0

吡虫啉

94.0

99.7

69.4

噻虫嗪

118.2

100.9

28.5

唑虫酰胺

111.6

107.7

-

阿维菌素

112.1

94.6

-

嘧菌酯

88.9

98.5

-

多菌灵

93.3

93.0

2.6

苯醚甲环唑

92.0

110.7

28.0

烯酰吗啉

114.8

96.1

-

烯唑醇

81.6

110.1

-

噁唑菌酮

108.5

101.0

-

腈苯唑

115.5

103.1

-

氟硅唑

98.6

97.5

-

己唑醇

105.5

116.5

-

异菌脲

102.3

87.8

90.7

腈菌唑

99.6

95.9

2.0

咪鲜胺

96.4

97.6

-

咪鲜胺-脱氨基咪唑

91.0

91.0

-

咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基

118.8

84.1

-

腐霉利

112.8

105.6

370.0

吡唑醚菌酯

100.0

101.7

23.5

嘧霉胺

99.4

94.5

-

戊唑醇

80.8

94.6

-

甲基硫菌灵

85.0

85.3

-

肟菌酯

105.0

95.6

-

乙酰甲胺磷

87.5

89.5

-

敌敌畏

100.5

97.2

-

乐果

98.8

94.9

-

灭线磷

100.4

101.9

-

倍硫磷

105.3

103.5

-

倍硫磷砜

101.5

96.7

3.2

倍硫磷亚砜

101.0

99.4

-

三唑磷

93.9

93.6

-

氯唑磷

105.4

104.1

-

水胺硫磷

116.0

112.3

-

甲基异柳磷

105.6

94.7

-

马拉硫磷

98.9

98.8

-

甲胺磷

80.4

82.5

-

杀扑磷

102.2

95.1

-

氧乐果

86.8

93.6

-

甲拌磷

103.0

94.9

-

甲拌磷砜

97.2

95.5

-

甲拌磷亚砜

95.5

97.2

-

辛硫磷

117.0

89.7

-

丙溴磷

104.3

104.7

-

毒死蜱

93.3

103.8

-

氟虫腈

110.9

110.1

-

氟甲腈

97.4

83.3

-

氟虫腈硫醚

82.4

102.4

-

氟虫腈砜

117.9

107.4

-

 

3 韭菜样品的加标回收率结果%

目标物

添加水平10.0μg/kg

添加水平100.0μg/kg

样品空白
(μg/kg)

中间液混标1μg/mL,
加100μL

中间液混标10μg/L,
加100μL

3-羟基克百威

96.1

95.0

-

涕灭威

93.9

97.4

-

涕灭威砜

95.3

91.9

-

涕灭威亚砜

87.8

102.7

-

克百威

97.0

97.1

-

异丙威

91.6

85.2

-

灭多威

94.4

93.8

-

霜霉威

85.4

86.4

-

二甲戊灵

100.0

101.0

-

联苯菊酯

104.5

95.3

-

溴氰菊酯

104.3

116.7

-

甲氰菊酯

110.2

87.0

-

氰戊菊酯

78.0

118.2

-

氟环唑

91.0

97.4

-

乙螨唑

88.6

98.7

-

唑螨酯

99.5

109.0

-

氯吡脲

90.9

91.4

-

炔螨特

101.2

96.5

-

哒螨灵

85.0

116.3

-

啶虫脒

97.1

100.6

-

噻虫胺

96.0

88.9

-

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

99.1

97.3

-

吡虫啉

93.8

95.8

-

噻虫嗪

94.9

107.8

-

唑虫酰胺

97.1

102.0

-

阿维菌素

65.5

97.9

-

嘧菌酯

101.2

104.3

-

多菌灵

88.3

92.5

1.5

苯醚甲环唑

97.6

97.1

3.0

烯酰吗啉

98.7

95.0

2.5

烯唑醇

97.0

94.5

-

噁唑菌酮

116.5

94.5

-

腈苯唑

102.7

102.8

-

氟硅唑

96.0

105.8

-

己唑醇

88.4

92.8

-

异菌脲

82.0

99.0

-

腈菌唑

96.6

99.7

-

咪鲜胺

87.4

86.9

-

咪鲜胺-脱氨基咪唑

102.8

98.6

-

咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基

91.7

105.8

-

腐霉利

109.0

92.9

-

吡唑醚菌酯

105.3

83.7

9.9

嘧霉胺

84.3

93.3

-

戊唑醇

115.2

103.7

51.3

甲基硫菌灵

92.6

94.4

-

肟菌酯

117.0

108.5

-

乙酰甲胺磷

79.6

82.7

-

敌敌畏

97.8

97.7

4.4

乐果

93.4

97.4

-

灭线磷

92.6

97.4

-

倍硫磷

95.4

99.8

-

倍硫磷砜

92.3

99.0

-

倍硫磷亚砜

96.3

95.3

-

三唑磷

97.2

100.0

-

氯唑磷

98.1

106.3

-

水胺硫磷

93.2

112.1

-

甲基异柳磷

88.2

99.5

-

马拉硫磷

95.7

99.4

-

甲胺磷

80.3

79.7

-

杀扑磷

89.2

98.9

-

氧乐果

88.5

89.9

-

甲拌磷

93.0

99.0

-

甲拌磷砜

97.5

95.5

-

甲拌磷亚砜

96.5

102.6

-

辛硫磷

94.5

98.3

-

丙溴磷

92.8

85.9

-

毒死蜱

81.5

91.4

-

氟虫腈

91.4

116.2

-

氟甲腈

89.3

114.1

-

氟虫腈硫醚

100.3

98.7

-

氟虫腈砜

98.5

95.4

-

 

4 梨样品的加标回收率结果%

目标物

添加水平10.0μg/kg

添加水平100.0μg/kg

样品空白
(μg/kg)

中间液混标1μg/mL,
加100μL

中间液混标10μg/L,
加100μL

3-羟基克百威

117.5

102.4

-

涕灭威

119.3

107.3

-

涕灭威砜

118.5

100.1

-

涕灭威亚砜

108.7

99.1

-

克百威

118.6

108.3

-

异丙威

113.9

97.7

-

灭多威

113.5

117.0

-

霜霉威

103.4

92.9

-

二甲戊灵

116.7

105.0

-

联苯菊酯

109.0

116.3

-

溴氰菊酯

119.2

112.4

-

甲氰菊酯

109.5

98.4

-

氰戊菊酯

118.3

114.4

-

氟环唑

112.4

104.1

-

乙螨唑

111.4

118.3

-

唑螨酯

110.2

108.6

-

氯吡脲

112.6

103.1

-

炔螨特

116.8

110.8

-

哒螨灵

117.6

112.5

-

啶虫脒

114.5

108.5

-

噻虫胺

95.3

110.1

-

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

107.8

116.9

-

吡虫啉

113.5

100.0

1.1

噻虫嗪

114.7

112.7

4.0

唑虫酰胺

111.9

104.9

-

阿维菌素

115.8

118.5

-

嘧菌酯

119.4

111.9

-

多菌灵

108.4

97.7

1.5

苯醚甲环唑

115.1

110.2

-

烯酰吗啉

113.7

107.6

-

烯唑醇

112.1

117.5

-

噁唑菌酮

117.4

96.6

-

腈苯唑

114.3

104.8

-

氟硅唑

113.1

108.9

-

己唑醇

118.0

108.9

-

异菌脲

109.2

111.5

-

腈菌唑

114.2

109.0

-

咪鲜胺

113.3

113.8

-

咪鲜胺-脱氨基咪唑

112.3

113.7

-

咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基

119.3

108.4

-

腐霉利

118.0

103.7

-

吡唑醚菌酯

111.2

98.2

1.9

嘧霉胺

119.6

102.6

-

戊唑醇

119.2

112.1

-

甲基硫菌灵

111.8

111.9

-

肟菌酯

119.3

98.6

-

乙酰甲胺磷

100.9

85.4

-

敌敌畏

110.2

111.4

-

乐果

116.1

109.1

-

灭线磷

115.6

108.9

-

倍硫磷

109.2

112.1

-

倍硫磷砜

110.2

113.7

-

倍硫磷亚砜

117.8

112.4

-

三唑磷

111.3

113.6

-

氯唑磷

119.5

110.6

-

水胺硫磷

113.9

111.5

-

甲基异柳磷

112.9

107.1

-

马拉硫磷

120.0

111.3

-

甲胺磷

100.1

92.2

-

杀扑磷

119.0

109.2

-

氧乐果

119.7

101.5

-

甲拌磷

118.3

106.2

-

甲拌磷砜

110.3

103.5

-

甲拌磷亚砜

118.0

108.2

-

辛硫磷

114.0

115.9

-

丙溴磷

110.2

104.1

-

毒死蜱

117.7

102.8

1.6

氟虫腈

113.2

108.0

-

氟甲腈

117.1

84.8

-

氟虫腈硫醚

112.7

108.3

-

氟虫腈砜

105.9

93.0

-

 

5 芹菜样品的加标回收率结果%

目标物

添加水平10.0μg/kg

添加水平100.0μg/kg

样品空白
(μg/kg)

中间液混标1μg/mL,
加100μL

中间液混标10μg/L,
加100μL

3-羟基克百威

101.7

101.7

-

涕灭威

110.2

102.7

-

涕灭威砜

114.7

98.2

-

涕灭威亚砜

99.6

96.6

-

克百威

106.7

99.6

-

异丙威

117.5

103.0

-

灭多威

108.7

95.2

-

霜霉威

97.9

93.5

-

二甲戊灵

111.9

100.0

2.6

联苯菊酯

110.3

96.1

-

溴氰菊酯

116.5

91.3

-

甲氰菊酯

112.6

112.3

-

氰戊菊酯

112.0

107.1

-

氟环唑

107.5

100.0

-

乙螨唑

110.7

88.0

-

唑螨酯

107.5

97.8

-

氯吡脲

95.9

98.0

-

炔螨特

113.0

93.2

-

哒螨灵

118.8

93.0

-

啶虫脒

107.9

102.4

-

噻虫胺

91.0

102.3

-

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

110.8

94.6

-

吡虫啉

112.7

101.4

-

噻虫嗪

107.8

100.0

1.1

唑虫酰胺

112.6

98.5

-

阿维菌素

115.1

77.2

-

嘧菌酯

110.5

99.7

-

多菌灵

96.4

95.6

1.3

苯醚甲环唑

99.4

102.8

2.6

烯酰吗啉

106.7

102.1

2.4

烯唑醇

92.7

107.8

-

噁唑菌酮

92.3

108.4

-

腈苯唑

106.1

98.5

-

氟硅唑

112.4

95.1

-

己唑醇

113.0

106.0

-

异菌脲

118.8

99.0

-

腈菌唑

106.2

105.6

-

咪鲜胺

98.7

102.4

-

咪鲜胺-脱氨基咪唑

109.5

104.7

-

咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基

81.0

104.0

-

腐霉利

118.6

110.6

-

吡唑醚菌酯

95.6

103.0

3.3

嘧霉胺

106.0

102.6

-

戊唑醇

113.9

98.7

-

甲基硫菌灵

112.5

103.9

-

肟菌酯

94.6

104.6

-

乙酰甲胺磷

79.0

94.2

-

敌敌畏

112.7

101.7

-

乐果

108.7

104.5

-

灭线磷

99.0

103.0

-

倍硫磷

113.3

103.3

-

倍硫磷砜

97.4

104.0

-

倍硫磷亚砜

115.3

103.6

-

三唑磷

109.1

107.7

-

氯唑磷

108.0

105.2

-

水胺硫磷

108.8

118.4

-

甲基异柳磷

106.1

90.2

-

马拉硫磷

108.5

104.6

-

甲胺磷

98.5

90.4

-

杀扑磷

108.4

104.9

-

氧乐果

100.0

97.2

-

甲拌磷

107.0

98.5

-

甲拌磷砜

113.3

107.7

-

甲拌磷亚砜

114.0

100.7

-

辛硫磷

90.7

107.1

-

丙溴磷

109.1

98.2

-

毒死蜱

112.2

92.2

-

氟虫腈

118.0

103.1

-

氟甲腈

109.9

103.3

-

氟虫腈硫醚

113.5

103.3

-

氟虫腈砜

98.2

116.5

-

 

 

6 茶叶样品的加标回收率结果%

目标物

添加水平50.0μg/kg

添加水平500.0μg/kg

样品空白
(μg/kg)

中间液混标1μg/mL,
加100μL

中间液混标10μg/L,
加100μL

3-羟基克百威

95.3

93.1

-

涕灭威

93.6

94.7

-

涕灭威砜

85.9

93.7

-

涕灭威亚砜

88.2

89.7

-

克百威

86.5

91.2

-

异丙威

97.3

112.1

-

灭多威

77.2

85.3

-

霜霉威

78.0

74.2

-

二甲戊灵

80.9

94.0

-

联苯菊酯

89.3

91.9

112.3

溴氰菊酯

95.3

93.2

-

甲氰菊酯

90.1

101.6

79.3

氰戊菊酯

94.6

98.5

-

氟环唑

110.8

92.0

-

乙螨唑

93.2

86.7

106.2

唑螨酯

94.0

86.5

-

氯吡脲

74.4

77.8

-

炔螨特

86.5

90.7

-

哒螨灵

116.6

106.5

112.0

啶虫脒

99.5

95.8

282.1

噻虫胺

94.9

86.6

14.2

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

73.1

73.4

15.5

吡虫啉

90.1

90.7

49.3

噻虫嗪

72.2

83.7

257.1

唑虫酰胺

89.3

92.6

4.5

阿维菌素

84.3

84.0

-

嘧菌酯

101.7

96.1

38.2

多菌灵

99.7

105.3

729.5

苯醚甲环唑

91.5

96.5

38.2

烯酰吗啉

82.6

102.1

2.1

烯唑醇

83.5

95.5

-

噁唑菌酮

94.2

105.8

-

腈苯唑

103.2

89.4

-

氟硅唑

86.9

91.6

-

己唑醇

75.6

80.7

-

异菌脲

101.6

101.6

-

腈菌唑

91.4

99.2

-

咪鲜胺

86.9

93.0

3.7

咪鲜胺-脱氨基咪唑

79.0

79.4

2.8

咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基

89.5

100.9

3.8

腐霉利

103.7

115.9

-

吡唑醚菌酯

104.7

110.4

152.5

嘧霉胺

98.3

87.6

-

戊唑醇

115.1

80.0

99.5

甲基硫菌灵

94.2

87.7

13.4

肟菌酯

80.5

103.5

-

乙酰甲胺磷

71.2

81.1

-

敌敌畏

85.1

85.4

-

乐果

92.9

97.3

-

灭线磷

88.5

93.5

-

倍硫磷

97.9

93.8

-

倍硫磷砜

97.9

100.0

-

倍硫磷亚砜

88.3

95.4

-

三唑磷

96.2

98.9

-

氯唑磷

95.2

96.2

-

水胺硫磷

89.0

91.7

-

甲基异柳磷

108.6

94.3

-

马拉硫磷

93.1

95.1

-

甲胺磷

86.6

89.2

-

杀扑磷

93.1

93.5

-

氧乐果

88.2

86.6

-

甲拌磷

95.4

98.0

-

甲拌磷砜

93.4

100.4

-

甲拌磷亚砜

95.1

93.5

-

辛硫磷

90.9

105.1

-

丙溴磷

87.3

93.7

-

毒死蜱

84.4

92.1

-

氟虫腈

92.0

94.2

-

氟甲腈

88.9

99.2

-

氟虫腈硫醚

100.2

91.5

-

氟虫腈砜

118.8

100.8

-

 

 

 


1  59种农药及其12种代谢物标准溶液(10.0ng/mL)检测的MRM

注:详细谱图可与当地负责人员索取。

 

相关产品信息

名称

规格

货号

化学标准品

71种农药混标

(GB 23200.121-2021/2022年国抽)

50μg/mL 溶于乙腈中,1mL/安瓿

47823

样品前处理

ProElut QuEChERS萃取盐

6g MgSO4,1.5g NaOAc, 50/pk

64520s

ProElut QuEChERS萃取盐

4g MgSO4,1g NaCl,1g TSCD,0.5g DHS, 50/pk

64521s

ProElut QuEChERS净化管

25mg PSA/2.5mg Carb/150mg MgSO4 100/pk

64515

ProElut QuEChERS净化管

25mg PSA/150mg MgSO4 100/pk

64503

ProElut QuEChERS净化管

50mg PSA/50mg C18/25mg Carb/150mg MgSO4 100/pk

64650

色谱柱

Endeavorsil C18

100 x 2.1mm, 1.8μm

87003

高纯试剂·缓冲盐

乙腈 HPLC级

4L

50101

乙腈 LC-MS级

4L

50163

甲醇 HPLC级

4L

50102

甲醇 LC-MS级

4L

50164

乙酸 HPLC级

50mL

50132

甲酸 HPLC级

50mL

50144

甲酸 LC-MS级

50mL

50153

通用消耗品

瓶架/白色

50孔

52401A

瓶架/蓝色

50孔

52401B

样品瓶 (棕色/螺纹)

2mL, 100/pk

1034

样品瓶盖/含垫 (已经组装)

100/pk

1035

针头式滤器

13mm 0.22μm PTFE 100/pk

37178

HPLC 进样针, 平头

10μL

H80365

红色产品货号#1034#1035火热促销中……

 

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