植物源性食品中59种农药及其代谢物残留量的检测 UHPLC-MS/MS法

2022-07-26

植物源性食品中59种农药及其代谢物残留量的检测

UPLC-MS/MS法 解决方案

参考《GB 23200.121-2021 食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱—质谱联用法》

2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》已新增GB 23200.121-2021做为指定检测方法。迪马科技以客户需求为核心，将国抽细则中所包含GB 23200.121-2021检验项目进行整理，研制出相应混合标准溶液，包含有59种农药及其12种代谢物共计71种农药组分，检测产品种类涉及韭菜、菜薹、菠菜、大白菜、普通白菜（小白菜、小油菜、青菜）、芹菜、油麦菜、甜椒、黄瓜、豇豆、辣椒、菜豆、姜、番茄、胡萝卜、火龙果、茄子、结球甘蓝、山药、莲藕，草莓、梨、桃、油桃、柑、橘、橙、葡萄、香蕉、芒果、荔枝、西瓜、苹果、猕猴桃、枣、柚、柠檬、甜瓜，水果干，代用茶，茶共41种。该组混标覆盖了检测机构常检的农药项目，检测产品种类涉及广泛，能最大程度的满足客户日常检测需求，同时为客户分担无效采购的烦恼，减少开支，节约成本。

同时，迪马科技推出相应解决方案，选取代表性的蔬菜、水果、茶叶等样品，建立了QUE-UPLC-MS/MS法测定植物源食品中59种农药及其12种代谢物残留量的方法，利用乙腈或乙酸乙腈提取，QuEChERS净化管净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测；定量限与标准方法一致,回收率均符合要求。

1、适用范围

本方案适用于蔬菜（豇豆、辣椒、芹菜、韭菜等）、水果（梨、苹果等）以及茶叶中59种农药及其代谢物残留量的检测。

2、标准品配制

(1) 标准储备液：59种农药及其代谢物混标50μg/mL （Cat#:47823）；

(2) 标准中间液Ⅰ：吸取适量标准储备液，用乙腈配制成10μg/mL标准中间液。

(3) 标准中间液Ⅱ：吸取适量标准中间液Ⅰ用乙腈配制成1μg/mL标准中间液。

3、提取

3.1 豇豆、辣椒、芹菜、韭菜、梨样品

(1) 取10.0g样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈，剧烈振荡1 min；

(2) 加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物（Cat#:64521s），剧烈振荡1min；

(3) 6000rpm离心2min，取1 mL上清液待净化。

3.2 茶叶样品

(1) 取2.0 g样品于50mL离心管中，加入15mL 1%乙酸乙腈，剧烈振荡1min；

(2) 加入6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠（Cat#:64520s），剧烈振荡1min；

(3) 6000rpm离心2min，取1 mL上清液待净化。

4、净化

4.1 豇豆、辣椒、芹菜、韭菜等深色样品

ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64515)^*

取待净化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS净化管中，涡旋混合1min，6000rpm离心2min，上清液过PTFE膜（Cat#: 37178），上机分析。

^*ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64515):150 mg 无水硫酸镁、25mg PSA、2.5 mg carb

4.2 梨

ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64503)*

取待净化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS净化管中，涡旋混合1min，6000rpm离心2min，上清液过PTFE膜（Cat#: 37178），上机分析。

^*ProElut QuE 2mL Tube（Cat#:64503）:150mg 无水硫酸镁、25mg PSA

4.3 茶叶

ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64650)*

取待净化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS净化管中，涡旋混合1min，6000rpm离心2min，上清液过PTFE膜（Cat#: 37178），上机分析。

^*ProElut QuE 2mL Tube（Cat#:64650）:150mg 无水硫酸镁、50mg C18、50mg PSA、25mg Carb

注：同方法制备基质匹配标准溶液

5、分析条件

UPLC 条件

色谱柱：Endeavorsil C18，100×2.1mm，1.8μm (Cat#：87003)

流速：0.3mL/min 进样量：2μL 柱温：40℃

流动相：

A: 0.01%甲酸水溶液（含有2mmol/L甲酸铵）

B: 0.01%甲酸甲醇溶液（含有2mmol/L甲酸铵）

梯度设置

时间/Min.	0	1	1.5	2.5	18	23	27	27.5	35
A（%）	90	90	85	50	30	0	0	90	90
B（%）	10	10	15	50	70	100	100	10	10

质谱条件

电离模式：ESI 扫描方式：正/负离子扫描

检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500/-4500V

雾化气压力：50psi 辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi 离子源温度：500℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

目标物	定性离子对	定性离子对	DP (V)	CE (V)
	(m/z)	(m/z)
	(母离子/子离子)	(母离子/子离子)
3-羟基克百威	238/181	238/181	70	16
	238/163			18
涕灭威	208/116	208/116	20	11
	208/89			25
涕灭威砜	240.1/148	240.1/148	30	17
	240.1/166			16
涕灭威亚砜	207/132	207/132	55	9
	207/89			20
克百威	222.1/165	222.1/165	70	16
	222.1/123.1			29
异丙威	194/95	194/95	57	19
	194/137			12
灭多威	163/88	163/88	38	12
	163/106			14
霜霉威	189/102	189/102	70	24
	189/74			34
二甲戊灵	282.1/212	282.1/212	40	15
	282.1/194			28
联苯菊酯	440.1/181.1	440.1/181.1	40	22
	440.1/166.1			58
溴氰菊酯	523/280.9	523/280.9	55	23
	523/506			16
甲氰菊酯	350.3/125.2	350.3/125.2	85	23
	350.3/97.2			46
氰戊菊酯	436.9/166.8	436.9/166.8	50	22
	436.9/125.3			50
氟环唑	330/121	330/121	85	55
	330/101			70
乙螨唑	360.2/141	360.2/141	80	42
	360.2/304			25
唑螨酯	422/366.1	422/366.1	90	23
	422/135.1			43
氯吡脲	248/128.9	248/128.9	63	24
	248/154.9			19
	248/94.1			21
炔螨特	368/231	368/231	20	14
	368/175			21
哒螨灵	365/309	365/309	77	17
	365/147			34
啶虫脒	223/126	223/126	65	28
	223/199			60
噻虫胺	250/169.1	250/169.1	35	17
	250/132			21
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐	886.5/82	886.5/158.1	50	110
	886.5/158.1			41
吡虫啉	256.1/175	256.1/175	45	27
	256.1/209			22
噻虫嗪	292/211	292/211	30	16
	292/181			30
唑虫酰胺	384.1/197	384.1/197	40	35
	384.1/171			33
阿维菌素	895.3/750.8	895.3/750.8	180	55
	895.3/448.9		240	60
	895.3/455.2		240	70
嘧菌酯	404.1/372	404.1/372	80	20
	404.1/344.1			34
多菌灵	192/160	192/160	80	25
	192/132			41
苯醚甲环唑	406.1/251	406.1/251	105	35
	406.1/337			24
烯酰吗啉	388.1/301	388.1/301	105	29
	388.1/165			43
烯唑醇	326/70	326/70	105	60
	326/159			40
噁唑菌酮	392/331	392/331	45	12
	392/238			24
腈苯唑	337.1/124.9	337.1/124.9	95	42
	337.1/70			43
氟硅唑	316/247.1	316/247.1	50	26
	316/165			37
己唑醇	314.1/70.1	314.1/70.1	85	45
	314.1/159			40
异菌脲	329.9/244.8	329.9/244.8	62	21
	329.9/287.8			17
腈菌唑	289/70	289/70	80	35
	289/125			46
咪鲜胺	376.2/308	376.2/308	20	15
	376.2/266			22
咪鲜胺-脱氨基咪唑	325/282	325/282	90	21
	327/284			23
咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基	353/308	353/308	80	19
	353/310			20
腐霉利	283.9/256.1	283.9/256	100	23
	283.9/95.1			30
	285.8/257.9			23
吡唑醚菌酯	388.1/194	388.1/194	50	18
	388.1/163			36
嘧霉胺	200/183	200/183	30	33
	200/168			40
戊唑醇	308/70	308/70	100	44
	308/124.9			42
甲基硫菌灵	343/151	343/151	60	26
	343/311			15
肟菌酯	409.1/186	409.1/186	40	23
	409.1/145			63
乙酰甲胺磷	184/143	184/143	50	12
	184/125			25
敌敌畏	221/109	221/109	70	23
	221/127			27
乐果	230/199	230/199	56	13
	230/125			29
灭线磷	243/97	243/97	67	43
	243/131			26
倍硫磷	279.1/169	279.1/169	78	23
	279.1/247			18
倍硫磷砜	311/124.8	311/124.8	100	25
	311/278.9			23
倍硫磷亚砜	295/280	295/280	90	25
	295/109			45
三唑磷	314/162	314/162	80	24
	314/119			50
氯唑磷	316/164	316/164	70	23
	316/122			35
水胺硫磷	306.9/273	306.9/273	10	9
	306.9/289.9			6
甲基异柳磷	332/121	332/121	20	43
	332/231			19
马拉硫磷	331/127	331/127	70	16
	331/199			32
甲胺磷	142/94	142/94	57	19
	142/125			18
杀扑磷	303/145	303/145	59	13
	303/85			28
氧乐果	214/182.9	214/182.9	60	16
	214/109			36
甲拌磷	261/75	261/75	51	21
	261/47			53
甲拌磷砜	293/96.9	293/96.9	65	50
	293/114.7			35
甲拌磷亚砜	277/199	277/199	25	13
	277/153			19
辛硫磷	299/129	299/129	55	18
	299/153			10
丙溴磷	373/302.9	373/302.9	80	25
	373/345.2			18
毒死蜱	350/198	350/198	75	28
	350/97			45
氟虫腈	434.6/329.8	434.6/329.8	-73	-23
	434.6/249.4			-34
	434.6/398.6			-14
氟甲腈	387/351	387/351	-30	-19
	387/282			-47
氟虫腈硫醚	419/262	419/262	-20	-35
	419/383			-22
氟虫腈砜	451/415	451/415	-28	-26
	451/282			-40

6、添加回收结果

表1 豇豆样品的加标回收率结果（%）

目标物	添加水平10.0μg/kg	添加水平100.0μg/kg	样品空白（μg/kg）
目标物	中间液混标1μg/mL, 加100μL	中间液混标10μg/L, 加100μL	样品空白（μg/kg）
3-羟基克百威	99.3	106.0	-
涕灭威	102.9	110.4	-
涕灭威砜	108.4	105.1	-
涕灭威亚砜	94.0	96.2	-
克百威	109.1	116.2	-
异丙威	105.4	108.6	-
灭多威	73.8	112.9	-
霜霉威	93.9	94.1	-
二甲戊灵	105.3	109.3	-
联苯菊酯	106.1	116.5	-
溴氰菊酯	112.4	96.3	-
甲氰菊酯	86.4	96.0	-
氰戊菊酯	91.0	94.0	-
氟环唑	106.9	114.1	-
乙螨唑	103.1	112.4	-
唑螨酯	105.0	119.8	-
氯吡脲	95.5	109.0	-
炔螨特	92.0	112.9	-
哒螨灵	96.8	114.4	-
啶虫脒	106.6	105.1	-
噻虫胺	112.4	107.7	-
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐	85.8	99.1	-
吡虫啉	97.5	105.5	-
噻虫嗪	87.1	98.3	-
唑虫酰胺	107.6	106.0	-
阿维菌素	103.6	112.0	-
嘧菌酯	95.8	114.2	-
多菌灵	106.2	108.8	3.4
苯醚甲环唑	98.2	112.0	-
烯酰吗啉	101.0	110.3	-
烯唑醇	84.3	96.6	-
噁唑菌酮	111.0	117.4	-
腈苯唑	113.0	112.3	-
氟硅唑	98.9	111.8	-
己唑醇	103.4	111.3	-
异菌脲	117.6	119.7	-
腈菌唑	98.4	111.7	-
咪鲜胺	97.8	109.2	-
咪鲜胺-脱氨基咪唑	85.9	105.9	-
咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基	91.5	111.1	-
腐霉利	106.5	112.1	-
吡唑醚菌酯	102.8	119.0	-
嘧霉胺	93.4	110.3	-
戊唑醇	88.3	113.7	-
甲基硫菌灵	91.9	97.8	-
肟菌酯	87.8	99.7	-
乙酰甲胺磷	113.0	99.5	-
敌敌畏	86.8	109.9	-
乐果	102.6	107.8	-
灭线磷	93.9	111.6	-
倍硫磷	94.3	111.6	-
倍硫磷砜	118.1	114.8	-
倍硫磷亚砜	104.9	111.5	-
三唑磷	103.3	111.7	-
氯唑磷	98.5	114.7	-
水胺硫磷	101.8	112.5	-
甲基异柳磷	84.3	95.2	-
马拉硫磷	105.6	112.3	-
甲胺磷	86.1	89.1	-
杀扑磷	106.0	112.8	-
氧乐果	102.1	101.5	-
甲拌磷	100.6	115.3	-
甲拌磷砜	101.3	113.8	-
甲拌磷亚砜	102.3	117.2	-
辛硫磷	98.0	109.9	-
丙溴磷	106.8	111.4	-
毒死蜱	109.9	105.1	-
氟虫腈	112.2	115.6	-
氟甲腈	103.9	111.1	-
氟虫腈硫醚	89.7	109.4	-
氟虫腈砜	87.9	105.1	-

表2 辣椒样品的加标回收率结果（%）

目标物	添加水平10.0μg/kg	添加水平100.0μg/kg	样品空白（μg/kg）
目标物	中间液混标1μg/mL, 加100μL	中间液混标10μg/L, 加100μL	样品空白（μg/kg）
3-羟基克百威	97.7	94.5	-
涕灭威	98.9	95.1	-
涕灭威砜	96.6	97.3	-
涕灭威亚砜	93.9	96.4	-
克百威	97.5	96.0	-
异丙威	91.9	85.5	-
灭多威	106.8	95.1	-
霜霉威	82.9	90.5	-
二甲戊灵	103.5	100.9	-
联苯菊酯	91.5	90.5	84.3
溴氰菊酯	107.1	84.4	-
甲氰菊酯	98.5	93.8	-
氰戊菊酯	119.5	73.7	-
氟环唑	102.9	97.5	-
乙螨唑	118.0	108.2	-
唑螨酯	116.9	90.1	-
氯吡脲	95.2	91.5	-
炔螨特	105.1	106.0	-
哒螨灵	97.1	108.7	1.3
啶虫脒	101.5	90.0	125.8
噻虫胺	102.5	96.3	20.8
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐	106.5	104.3	2.0
吡虫啉	94.0	99.7	69.4
噻虫嗪	118.2	100.9	28.5
唑虫酰胺	111.6	107.7	-
阿维菌素	112.1	94.6	-
嘧菌酯	88.9	98.5	-
多菌灵	93.3	93.0	2.6
苯醚甲环唑	92.0	110.7	28.0
烯酰吗啉	114.8	96.1	-
烯唑醇	81.6	110.1	-
噁唑菌酮	108.5	101.0	-
腈苯唑	115.5	103.1	-
氟硅唑	98.6	97.5	-
己唑醇	105.5	116.5	-
异菌脲	102.3	87.8	90.7
腈菌唑	99.6	95.9	2.0
咪鲜胺	96.4	97.6	-
咪鲜胺-脱氨基咪唑	91.0	91.0	-
咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基	118.8	84.1	-
腐霉利	112.8	105.6	370.0
吡唑醚菌酯	100.0	101.7	23.5
嘧霉胺	99.4	94.5	-
戊唑醇	80.8	94.6	-
甲基硫菌灵	85.0	85.3	-
肟菌酯	105.0	95.6	-
乙酰甲胺磷	87.5	89.5	-
敌敌畏	100.5	97.2	-
乐果	98.8	94.9	-
灭线磷	100.4	101.9	-
倍硫磷	105.3	103.5	-
倍硫磷砜	101.5	96.7	3.2
倍硫磷亚砜	101.0	99.4	-
三唑磷	93.9	93.6	-
氯唑磷	105.4	104.1	-
水胺硫磷	116.0	112.3	-
甲基异柳磷	105.6	94.7	-
马拉硫磷	98.9	98.8	-
甲胺磷	80.4	82.5	-
杀扑磷	102.2	95.1	-
氧乐果	86.8	93.6	-
甲拌磷	103.0	94.9	-
甲拌磷砜	97.2	95.5	-
甲拌磷亚砜	95.5	97.2	-
辛硫磷	117.0	89.7	-
丙溴磷	104.3	104.7	-
毒死蜱	93.3	103.8	-
氟虫腈	110.9	110.1	-
氟甲腈	97.4	83.3	-
氟虫腈硫醚	82.4	102.4	-
氟虫腈砜	117.9	107.4	-

表3 韭菜样品的加标回收率结果（%）

目标物	添加水平10.0μg/kg	添加水平100.0μg/kg	样品空白（μg/kg）
目标物	中间液混标1μg/mL, 加100μL	中间液混标10μg/L, 加100μL	样品空白（μg/kg）
3-羟基克百威	96.1	95.0	-
涕灭威	93.9	97.4	-
涕灭威砜	95.3	91.9	-
涕灭威亚砜	87.8	102.7	-
克百威	97.0	97.1	-
异丙威	91.6	85.2	-
灭多威	94.4	93.8	-
霜霉威	85.4	86.4	-
二甲戊灵	100.0	101.0	-
联苯菊酯	104.5	95.3	-
溴氰菊酯	104.3	116.7	-
甲氰菊酯	110.2	87.0	-
氰戊菊酯	78.0	118.2	-
氟环唑	91.0	97.4	-
乙螨唑	88.6	98.7	-
唑螨酯	99.5	109.0	-
氯吡脲	90.9	91.4	-
炔螨特	101.2	96.5	-
哒螨灵	85.0	116.3	-
啶虫脒	97.1	100.6	-
噻虫胺	96.0	88.9	-
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐	99.1	97.3	-
吡虫啉	93.8	95.8	-
噻虫嗪	94.9	107.8	-
唑虫酰胺	97.1	102.0	-
阿维菌素	65.5	97.9	-
嘧菌酯	101.2	104.3	-
多菌灵	88.3	92.5	1.5
苯醚甲环唑	97.6	97.1	3.0
烯酰吗啉	98.7	95.0	2.5
烯唑醇	97.0	94.5	-
噁唑菌酮	116.5	94.5	-
腈苯唑	102.7	102.8	-
氟硅唑	96.0	105.8	-
己唑醇	88.4	92.8	-
异菌脲	82.0	99.0	-
腈菌唑	96.6	99.7	-
咪鲜胺	87.4	86.9	-
咪鲜胺-脱氨基咪唑	102.8	98.6	-
咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基	91.7	105.8	-
腐霉利	109.0	92.9	-
吡唑醚菌酯	105.3	83.7	9.9
嘧霉胺	84.3	93.3	-
戊唑醇	115.2	103.7	51.3
甲基硫菌灵	92.6	94.4	-
肟菌酯	117.0	108.5	-
乙酰甲胺磷	79.6	82.7	-
敌敌畏	97.8	97.7	4.4
乐果	93.4	97.4	-
灭线磷	92.6	97.4	-
倍硫磷	95.4	99.8	-
倍硫磷砜	92.3	99.0	-
倍硫磷亚砜	96.3	95.3	-
三唑磷	97.2	100.0	-
氯唑磷	98.1	106.3	-
水胺硫磷	93.2	112.1	-
甲基异柳磷	88.2	99.5	-
马拉硫磷	95.7	99.4	-
甲胺磷	80.3	79.7	-
杀扑磷	89.2	98.9	-
氧乐果	88.5	89.9	-
甲拌磷	93.0	99.0	-
甲拌磷砜	97.5	95.5	-
甲拌磷亚砜	96.5	102.6	-
辛硫磷	94.5	98.3	-
丙溴磷	92.8	85.9	-
毒死蜱	81.5	91.4	-
氟虫腈	91.4	116.2	-
氟甲腈	89.3	114.1	-
氟虫腈硫醚	100.3	98.7	-
氟虫腈砜	98.5	95.4	-

表4 梨样品的加标回收率结果（%）

目标物	添加水平10.0μg/kg	添加水平100.0μg/kg	样品空白（μg/kg）
目标物	中间液混标1μg/mL, 加100μL	中间液混标10μg/L, 加100μL	样品空白（μg/kg）
3-羟基克百威	117.5	102.4	-
涕灭威	119.3	107.3	-
涕灭威砜	118.5	100.1	-
涕灭威亚砜	108.7	99.1	-
克百威	118.6	108.3	-
异丙威	113.9	97.7	-
灭多威	113.5	117.0	-
霜霉威	103.4	92.9	-
二甲戊灵	116.7	105.0	-
联苯菊酯	109.0	116.3	-
溴氰菊酯	119.2	112.4	-
甲氰菊酯	109.5	98.4	-
氰戊菊酯	118.3	114.4	-
氟环唑	112.4	104.1	-
乙螨唑	111.4	118.3	-
唑螨酯	110.2	108.6	-
氯吡脲	112.6	103.1	-
炔螨特	116.8	110.8	-
哒螨灵	117.6	112.5	-
啶虫脒	114.5	108.5	-
噻虫胺	95.3	110.1	-
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐	107.8	116.9	-
吡虫啉	113.5	100.0	1.1
噻虫嗪	114.7	112.7	4.0
唑虫酰胺	111.9	104.9	-
阿维菌素	115.8	118.5	-
嘧菌酯	119.4	111.9	-
多菌灵	108.4	97.7	1.5
苯醚甲环唑	115.1	110.2	-
烯酰吗啉	113.7	107.6	-
烯唑醇	112.1	117.5	-
噁唑菌酮	117.4	96.6	-
腈苯唑	114.3	104.8	-
氟硅唑	113.1	108.9	-
己唑醇	118.0	108.9	-
异菌脲	109.2	111.5	-
腈菌唑	114.2	109.0	-
咪鲜胺	113.3	113.8	-
咪鲜胺-脱氨基咪唑	112.3	113.7	-
咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基	119.3	108.4	-
腐霉利	118.0	103.7	-
吡唑醚菌酯	111.2	98.2	1.9
嘧霉胺	119.6	102.6	-
戊唑醇	119.2	112.1	-
甲基硫菌灵	111.8	111.9	-
肟菌酯	119.3	98.6	-
乙酰甲胺磷	100.9	85.4	-
敌敌畏	110.2	111.4	-
乐果	116.1	109.1	-
灭线磷	115.6	108.9	-
倍硫磷	109.2	112.1	-
倍硫磷砜	110.2	113.7	-
倍硫磷亚砜	117.8	112.4	-
三唑磷	111.3	113.6	-
氯唑磷	119.5	110.6	-
水胺硫磷	113.9	111.5	-
甲基异柳磷	112.9	107.1	-
马拉硫磷	120.0	111.3	-
甲胺磷	100.1	92.2	-
杀扑磷	119.0	109.2	-
氧乐果	119.7	101.5	-
甲拌磷	118.3	106.2	-
甲拌磷砜	110.3	103.5	-
甲拌磷亚砜	118.0	108.2	-
辛硫磷	114.0	115.9	-
丙溴磷	110.2	104.1	-
毒死蜱	117.7	102.8	1.6
氟虫腈	113.2	108.0	-
氟甲腈	117.1	84.8	-
氟虫腈硫醚	112.7	108.3	-
氟虫腈砜	105.9	93.0	-

表5 芹菜样品的加标回收率结果（%）

目标物	添加水平10.0μg/kg	添加水平100.0μg/kg	样品空白（μg/kg）
目标物	中间液混标1μg/mL, 加100μL	中间液混标10μg/L, 加100μL	样品空白（μg/kg）
3-羟基克百威	101.7	101.7	-
涕灭威	110.2	102.7	-
涕灭威砜	114.7	98.2	-
涕灭威亚砜	99.6	96.6	-
克百威	106.7	99.6	-
异丙威	117.5	103.0	-
灭多威	108.7	95.2	-
霜霉威	97.9	93.5	-
二甲戊灵	111.9	100.0	2.6
联苯菊酯	110.3	96.1	-
溴氰菊酯	116.5	91.3	-
甲氰菊酯	112.6	112.3	-
氰戊菊酯	112.0	107.1	-
氟环唑	107.5	100.0	-
乙螨唑	110.7	88.0	-
唑螨酯	107.5	97.8	-
氯吡脲	95.9	98.0	-
炔螨特	113.0	93.2	-
哒螨灵	118.8	93.0	-
啶虫脒	107.9	102.4	-
噻虫胺	91.0	102.3	-
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐	110.8	94.6	-
吡虫啉	112.7	101.4	-
噻虫嗪	107.8	100.0	1.1
唑虫酰胺	112.6	98.5	-
阿维菌素	115.1	77.2	-
嘧菌酯	110.5	99.7	-
多菌灵	96.4	95.6	1.3
苯醚甲环唑	99.4	102.8	2.6
烯酰吗啉	106.7	102.1	2.4
烯唑醇	92.7	107.8	-
噁唑菌酮	92.3	108.4	-
腈苯唑	106.1	98.5	-
氟硅唑	112.4	95.1	-
己唑醇	113.0	106.0	-
异菌脲	118.8	99.0	-
腈菌唑	106.2	105.6	-
咪鲜胺	98.7	102.4	-
咪鲜胺-脱氨基咪唑	109.5	104.7	-
咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基	81.0	104.0	-
腐霉利	118.6	110.6	-
吡唑醚菌酯	95.6	103.0	3.3
嘧霉胺	106.0	102.6	-
戊唑醇	113.9	98.7	-
甲基硫菌灵	112.5	103.9	-
肟菌酯	94.6	104.6	-
乙酰甲胺磷	79.0	94.2	-
敌敌畏	112.7	101.7	-
乐果	108.7	104.5	-
灭线磷	99.0	103.0	-
倍硫磷	113.3	103.3	-
倍硫磷砜	97.4	104.0	-
倍硫磷亚砜	115.3	103.6	-
三唑磷	109.1	107.7	-
氯唑磷	108.0	105.2	-
水胺硫磷	108.8	118.4	-
甲基异柳磷	106.1	90.2	-
马拉硫磷	108.5	104.6	-
甲胺磷	98.5	90.4	-
杀扑磷	108.4	104.9	-
氧乐果	100.0	97.2	-
甲拌磷	107.0	98.5	-
甲拌磷砜	113.3	107.7	-
甲拌磷亚砜	114.0	100.7	-
辛硫磷	90.7	107.1	-
丙溴磷	109.1	98.2	-
毒死蜱	112.2	92.2	-
氟虫腈	118.0	103.1	-
氟甲腈	109.9	103.3	-
氟虫腈硫醚	113.5	103.3	-
氟虫腈砜	98.2	116.5	-

表6 茶叶样品的加标回收率结果（%）

目标物	添加水平50.0μg/kg	添加水平500.0μg/kg	样品空白（μg/kg）
目标物	中间液混标1μg/mL, 加100μL	中间液混标10μg/L, 加100μL	样品空白（μg/kg）
3-羟基克百威	95.3	93.1	-
涕灭威	93.6	94.7	-
涕灭威砜	85.9	93.7	-
涕灭威亚砜	88.2	89.7	-
克百威	86.5	91.2	-
异丙威	97.3	112.1	-
灭多威	77.2	85.3	-
霜霉威	78.0	74.2	-
二甲戊灵	80.9	94.0	-
联苯菊酯	89.3	91.9	112.3
溴氰菊酯	95.3	93.2	-
甲氰菊酯	90.1	101.6	79.3
氰戊菊酯	94.6	98.5	-
氟环唑	110.8	92.0	-
乙螨唑	93.2	86.7	106.2
唑螨酯	94.0	86.5	-
氯吡脲	74.4	77.8	-
炔螨特	86.5	90.7	-
哒螨灵	116.6	106.5	112.0
啶虫脒	99.5	95.8	282.1
噻虫胺	94.9	86.6	14.2
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐	73.1	73.4	15.5
吡虫啉	90.1	90.7	49.3
噻虫嗪	72.2	83.7	257.1
唑虫酰胺	89.3	92.6	4.5
阿维菌素	84.3	84.0	-
嘧菌酯	101.7	96.1	38.2
多菌灵	99.7	105.3	729.5
苯醚甲环唑	91.5	96.5	38.2
烯酰吗啉	82.6	102.1	2.1
烯唑醇	83.5	95.5	-
噁唑菌酮	94.2	105.8	-
腈苯唑	103.2	89.4	-
氟硅唑	86.9	91.6	-
己唑醇	75.6	80.7	-
异菌脲	101.6	101.6	-
腈菌唑	91.4	99.2	-
咪鲜胺	86.9	93.0	3.7
咪鲜胺-脱氨基咪唑	79.0	79.4	2.8
咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基	89.5	100.9	3.8
腐霉利	103.7	115.9	-
吡唑醚菌酯	104.7	110.4	152.5
嘧霉胺	98.3	87.6	-
戊唑醇	115.1	80.0	99.5
甲基硫菌灵	94.2	87.7	13.4
肟菌酯	80.5	103.5	-
乙酰甲胺磷	71.2	81.1	-
敌敌畏	85.1	85.4	-
乐果	92.9	97.3	-
灭线磷	88.5	93.5	-
倍硫磷	97.9	93.8	-
倍硫磷砜	97.9	100.0	-
倍硫磷亚砜	88.3	95.4	-
三唑磷	96.2	98.9	-
氯唑磷	95.2	96.2	-
水胺硫磷	89.0	91.7	-
甲基异柳磷	108.6	94.3	-
马拉硫磷	93.1	95.1	-
甲胺磷	86.6	89.2	-
杀扑磷	93.1	93.5	-
氧乐果	88.2	86.6	-
甲拌磷	95.4	98.0	-
甲拌磷砜	93.4	100.4	-
甲拌磷亚砜	95.1	93.5	-
辛硫磷	90.9	105.1	-
丙溴磷	87.3	93.7	-
毒死蜱	84.4	92.1	-
氟虫腈	92.0	94.2	-
氟甲腈	88.9	99.2	-
氟虫腈硫醚	100.2	91.5	-
氟虫腈砜	118.8	100.8	-

图1 59种农药及其12种代谢物标准溶液（10.0ng/mL）检测的MRM图

注：详细谱图可与当地负责人员索取。

相关产品信息

名称	规格	货号
化学标准品
71种农药混标 (GB 23200.121-2021/2022年国抽)	50μg/mL 溶于乙腈中，1mL/安瓿	47823
样品前处理
ProElut QuEChERS萃取盐	6g MgSO₄,1.5g NaOAc, 50/pk	64520s
ProElut QuEChERS萃取盐	4g MgSO4,1g NaCl,1g TSCD,0.5g DHS, 50/pk	64521s
ProElut QuEChERS净化管	25mg PSA/2.5mg Carb/150mg MgSO₄ 100/pk	64515
ProElut QuEChERS净化管	25mg PSA/150mg MgSO₄ 100/pk	64503
ProElut QuEChERS净化管	50mg PSA/50mg C18/25mg Carb/150mg MgSO₄ 100/pk	64650
色谱柱
Endeavorsil C18	100 x 2.1mm, 1.8μm	87003
高纯试剂·缓冲盐
乙腈 HPLC级	4L	50101
乙腈 LC-MS级	4L	50163
甲醇 HPLC级	4L	50102
甲醇 LC-MS级	4L	50164
乙酸 HPLC级	50mL	50132
甲酸 HPLC级	50mL	50144
甲酸 LC-MS级	50mL	50153
通用消耗品
瓶架/白色	50孔	52401A
瓶架/蓝色	50孔	52401B
样品瓶 (棕色/螺纹)	2mL, 100/pk	1034
样品瓶盖/含垫 (已经组装)	100/pk	1035
针头式滤器	13mm 0.22μm PTFE 100/pk	37178
HPLC 进样针, 平头	10μL	H80365

红色产品货号#1034、#1035火热促销中……

专用柱

常规分析柱

UHPLC柱

制备色谱柱及填料

其他色谱柱

GC毛细柱

GC填充柱

ProElut SPE小柱及填料

ProElut QuEChERS

ProElut 免疫亲和柱&多功能净化柱

其他样品前处理产品

样品瓶

注射器

过滤器

高纯溶剂

xStandard 混标

xStandard 单标

ChemService 化学标准品

气体过滤

气体采样

气体管路

样品前处理配件

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糖皮质激素混标

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