范灵慧
上海源本食品质量检验有限公司(上海200090 )
摘 要 在国标基础上优化食品中脱氢乙酸含量HPLC测定方法。试样经溶解均匀后,用氢氧化钠提取脱氢乙酸,前处理后通过水相滤膜,用高效液相色谱仪(同时配备紫外检测器)测定。在优化条件下,方法检出限为0.002 g/kg,定量限为0.005 g/kg,试验表明脱氢乙酸浓度在1.00~200 μg/mL范围内的响应值和峰面积之间存在很好线性关系,线性R2=0.999 7。在0.015 0,0.025 0和0.050 0 g/kg三水平加标回收率为97.1%~104.0%,精密度为0.48%~1.04%,故试验方法具有良好的精密度和回收率,针对不同基质也可使用同样的前处理方法,实现不同基质样品可同时处理,提高实验室检测效率。
关键词 高效液相色谱;脱氢乙酸;食品
色谱柱Dikma Silversil 5 μm C18 ,250mm × 4.6 mm Cat.No.: 99202;柱温35 ℃;进样量10 μL;流速1.0 mL/min;检测波长293 nm;进样时间22 min;流动相为乙酸铵溶液(0.02 mol/L)-甲醇,洗脱比例见表1。
附件:HPLC法测定食品中脱氢乙酸含量的方法优化