2024-12-16
淫羊藿根(箭叶淫羊藿)配方颗粒
2022年,贵州省药品监督管理局正式发布了第二十三批16个中药配方颗粒品种的公示。
其中“淫羊藿根(箭叶淫羊藿)配方颗粒”标准检测方案中,使用了迪马科技色谱柱:Endeavorsil® 1.8μm C18, 150x2.1mm(Cat.#:87004)。
【来源】本品为小檗科植物箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum(Sieb.et Zucc.)Maxim.的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取淫羊藿根(箭叶淫羊藿)饮片6800g。加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干膏出膏率为7.4%~14.7%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。
【性状】本品为棕黄色至棕褐色颗粒;气微,味微苦。
【特征图谱】照高效液相色谱法(《中国药典》2020 年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.8μm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.35mL;柱温为30℃;检测波长为270nm,理论板数按朝藿定C 峰计算应不低于5000。
参照物溶液的制备 取淫羊藿根(箭叶淫羊藿)对照药材约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20mL,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分别取淫羊藿苷对照品、朝藿定C对照品、宝藿苷I 对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL分别含淫羊藿苷0.04mg、朝藿定C 0.20mg、宝藿苷I 0.10mg的混合溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20mL,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液、供试品溶液各1μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品特征图谱中应呈现6个特征峰,并与对照药材参照物中的6个特征峰保留时间一致;其中峰1、峰2、峰6分别与朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ对照品参照物特征峰的保留时间相对应。与朝藿定C参照物相对应的峰为S峰。计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%之内,规定值为1.36(峰3)、1.43(峰4)、1.61(峰5)。