水质中17种全氟化合物的测定SPE-UPLC-MS/MS

           全氟化合物是一类人工合成的难降解的化合物，在工业品和消费品中广泛应用，由于全氟化合物具有持久性、迁移性、毒性，可对水质造成污染，进而威胁到人类的健康。

           US EPA 1633方法中关于水质中全氟化合物的检测，首先使用弱阴离子交换固相萃取柱进行样品前处理，然后用石墨化碳黑进行进一步净化，再上机分析。迪马科技依据EPA 1633操作规程，对水中全氟化合物进行检测。使用250mL水样代替EPA 1633中500mL水样进行上样，既能满足试验的需要，又能减少上样量，节约试验时间，同时也减少采样困难。EPA 1633方法中使用分散石墨化碳黑进行净化，迪马科技采用ProElut^® Carb/PWA-2双层柱直接进行净化，不仅可以缩短前处理时间，还可以避免石墨化碳黑碎屑产生不必要的影响，在净化后，又进行了氮吹浓缩，大大提高了方法的灵敏度。同时，迪马科技采用基质标外标法进行定量分析，可以免去购买内标，减少试验成本。

           样品净化完全后，再使用迪马科技Endeavorsil^® C18，100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色谱柱分离检测，回收率在60-120%之间，满足检测要求。

1、适用范围

本方案适用于水质中17种全氟化合物的检测。

2、标准品配制

(1) 17种全氟化合物标准储备液：50μg/mL溶于甲醇，1mL/安瓿，迪马科技标准品部提供 (Cat.#: 48008)；

(2) 17种全氟化合物中间液Ⅰ: 量取定量储备液，用甲醇溶解配制成浓度为1μg/mL的溶液；

(3) 17种全氟化合物中间液Ⅱ: 量取定量混标中间液Ⅰ，用甲醇溶解配制成浓度为0.1μg/mL溶液。

3、样品前处理

将样品用0.45μm 尼龙膜过滤，必要时校正pH 6.5左右，取250mL备用。

4、净化

ProElut^® Carb/PWA-2  30mg/150mg/6mL (Cat.#: 64386)

(1)活化：用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化；

(2)上样：以5mL/min流速上样，弃去流出液；

(3)淋洗：用10mL水、5mL甲醇:0.1mol/L甲酸水(1:1)淋洗，真空抽干15分钟；

(4)洗脱：加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

(5)重新溶解： 将洗脱液在40℃水浴下氮吹至干，用甲醇定容至1.0mL，混匀，8000rpm离心5分钟，上机分析。

注：同方法制备基质匹配标准溶液

5、分析条件

(1) UPLC条件

色谱柱：Endeavorsil® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min

进样量：5μL

柱温：40℃

流动相：A: 2mmol/L乙酸铵溶液  B: 乙腈

梯度设置：

(2) 质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

6、添加回收结果

7、XIC图及离子色谱图

8、相关产品信息