2025-02-20
食品中富马酸二甲酯的测定SPE-GC/MS法
参考《食品中富马酸二甲酯的测定》(BJS 202407)
富马酸二甲酯作为一种广谱抗菌剂，可以有效延长食品的保质期，减少因微生物污染而导致的食品腐败。虽然富马酸二甲酯在合规使用下是安全的，但过量使用或违规添加可能对人体造成潜在威胁，高剂量富马酸二甲酯可能损害肝脏、肾脏及神经系统，国际癌症研究机构(IARC)将其列为"3类"。
欧盟在2009年通过《生物杀灭剂指令》禁止富马酸二甲酯在消费品中使用(REACH法规附件XVII限制)。中国在2011年发布《关于禁止使用富马酸二甲酯作为防霉剂的公告》，禁止在皮革、纺织品等消费品中添加。美国、加拿大、澳大利亚等国家也限制或禁止了其在消费品中的应用。2024年12月25日，市场监管总局发布了关于发布《食品中动物源性成分定性检测》等13项食品补充检验方法和2项修改单的公告(2024年 第51号)，《食品中富马酸二甲酯的测定》(BJS 202407)，规定了食品中富马酸二甲酯的气相色谱-质谱测定方法。
迪马科技参考标准《食品中富马酸二甲酯的测定》(BJS 202407)，重现了此方法，经乙腈提取，无机盐盐析，提取液经固相萃取柱(Cat.#: 64387)净化，外标法定量，测试了固体样品面包、苏打饼干，液体样品牛奶、酸奶和绿茶饮料，回收率87.54%-102.28%，可供客户参考。
本方案适用于面包、苏打饼干、牛奶、酸奶、绿茶饮料中富马酸二甲酯的测定。
(1)富马酸二甲酯标准储备液1000μg/mL: 准确称取适量富马酸二甲酯固体标准品于10mL容量瓶中，用乙腈配制成1000μg/mL的富马酸二甲酯标准储备液(Cat.#: 48547)。
(2)富马酸二甲酯标准中间液20μg/mL: 吸取0.2mL标准储备液1000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈配制成20μg/mL的标准中间液。
3.1 固体样品(面包、苏打饼干)
准确称取2g试样置于50mL离心管中，加入5mL水，放一颗均质子，涡旋2-5min混匀，加入5mL乙腈，涡旋提取10min，然后加入1g氯化钠，4g无水硫酸钠(Cat.#: 64616S)，涡旋2min，再以5000r/min离心3min，转移上层提取液至10mL容量瓶中，残渣用5mL乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液并定容至刻度，混匀待净化。
3.2 液体样品(牛奶、酸奶、绿茶饮料)
准确称取2g试样置于50mL离心管中，加入3mL水涡旋混匀，加入5mL乙腈，涡旋提取10min，然后加入1g氯化钠，4g无水硫酸钠(Cat.#: 64616S)，涡旋2min，再以5000r/min离心3min，转移上层提取液至10mL容量瓶中，残渣用5mL乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液并定容至刻度，混匀待净化。
ProElut® C18/PSA 400mg/600mg/6mL (Cat.#: 64387)
(1)活 化：固相萃取小柱，加入1g无水硫酸钠，依次用5mL乙酸乙酯、5mL乙腈活化；
(2)上 样：准确吸取4mL提取液，以不大于2mL/min的流速通过固相萃取柱，并开始收集；
(3)淋 洗：待液面达到柱床表面时，用2mL乙腈润洗固相萃取柱内壁；
(4)洗 脱：待液面达到柱床表面时，用2mL乙腈洗脱小柱，收集液于40℃氮吹至近干，用乙腈定容至2mL，涡旋混合。
色谱柱：DM-WAX, 30m x 0.25mm x 0.25μm (Cat.#: 7521)
进样口温度：220℃
升温程序：初始温度60℃，以10℃/min升温至120℃，保持3min; 再以20℃/min升温至250℃，保持8min
载气：氦气
恒流模式：1.0mL/min
进样方式：分流进样，分流比5:1
进样量：1.0μL
离子源温度：250℃
接口温度：280℃
溶剂延迟：4min
电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1
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样品富马酸二甲酯的GC/MS检测添加回收结果。
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