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【中药配方颗粒】标准中“夏天无配方颗粒的检测”,使用迪马色谱柱

2025-02-20

 

2024年至今,福建省、宁夏回族自治区、四川省、陕西省药品监督管理局相继发布“夏天无配方颗粒”的公示。

 

其中“夏天无配方颗粒”标准检测方案中,使用了迪马科技色谱柱:Diamonsil® C18(2), 250x4.6mm,5μm  (Cat.#:99603) 。

 

 

一、品种说明 >>

【来源】本品为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens(Thunb.)Pers.的干燥块茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

 

【制法】取夏天无饮片3500g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为15.0%~28.0%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。

 

【性状】本品为黄色至黄棕色的颗粒;气微,味苦。 

 

 

二、特征图谱 >>

【特征图谱】照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版四部通则0512)测定。

 

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟1.0mL;柱温为35℃;检测波长为220nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000。

 

参照物溶液的制备  取夏天无对照药材1g,置具塞锥形瓶中,加水50mL,煎煮30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10mL,超声处理(600W,40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取原阿片碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含50μg的溶液,作为对照品参照物溶液

 

供试品溶液的制备  取本品适量,研细,取0.5g,置具塞锥形瓶中,加入甲醇25mL,超声处理(600W,40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

 

测定法  分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。

供试品色谱中应呈现12个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的12个特征峰保留时间相对应,其中峰7应与对照品参照物峰的保留时间相对应。与原阿片碱参照物峰相对应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为:0.20(峰1)、0.38(峰2)、0.44(峰3)、0.47(峰4)、0.79(峰5)、0.86(峰6)、1.04(峰8)、1.21(峰9)、1.60(峰10)、1.76(峰11)、1.82(峰12)。

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