首页/应用数据库/ 免疫亲和层析-柱后衍生高效液相色谱测定中药中AFB1 方法
分享:
方法:
HPLC
基质:
中药
应用编号:
102545
化合物:
黄曲霉毒素B1
SPE柱:
黄曲霉毒素B1免疫亲和柱 ProElut AFB1 IAC 3mL 20/pk
色谱柱:
Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm
样品前处理:
请先登录您的账户,才能查看样品前处理过程。登录
色谱条件:
请先登录您的账户,才能查看色谱操作条件。登录
文章出处:
迪马应用实验室
关键字:
柏子仁、槟榔、陈皮、大枣、地龙、僵蚕、九香虫、莲子、马钱子、麦芽、胖大海、使君子、水蛭、酸枣仁、桃仁、土鳖虫、蜈蚣、蝎子、延胡索、薏苡仁、远志、黄曲霉毒素B1
摘要:

本方法适用于柏子仁、槟榔、陈皮、大枣、地龙、僵蚕、九香虫、莲子、马钱子、麦芽、胖大海、使君子、水蛭、酸枣仁、桃仁、土鳖虫、蜈蚣、蝎子、延胡索、薏苡仁、远志等中药样品的AFB1 测定。

图谱:

柏子仁、槟榔的测定

柏子仁测定AFB1 图谱                                     槟榔测定AFB1 图谱

柏子仁、槟榔的添加回收结果

样品

测定浓度(ppb)

回收率(%)

柏子仁

16.10

93%

柏子仁 + 5 ppb

20.75

槟榔

未检出

96%

槟榔 + 5 ppb

4.793

 

陈皮、大枣的测定

陈皮测定AFB1 图谱                                     大枣测定AFB1 图谱

 

陈皮、大枣的添加回收结果

样品

测定浓度(ppb)

回收率(%)

陈皮

0.69

106%

陈皮 + 5 ppb

6.01

大枣

2.36

75%

大枣 + 5 ppb

6.09

 

地龙、僵蚕的测定

地龙测定AFB1 图谱                                         僵蚕测定AFB1 图谱

 

地龙、僵蚕的添加回收结果

样品

测定浓度(ppb)

回收率(%)

地龙

0.57

98%

地龙 + 5 ppb

5.46

僵蚕

0.68

107%

僵蚕 + 5 ppb

6.03

 

九香虫、莲子的测定

九香虫测定AFB1 图谱                                     莲子测定AFB1 图谱

 

九香虫、莲子的添加回收结果

样品

测定浓度(ppb)

回收率(%)

九香虫

3.90

95%

九香虫+ 5 ppb

8.67

莲子

0.24

109%

莲子 + 5 ppb

5.72

 

马钱子、麦芽的测定

马钱子测定AFB1 图谱                                         麦芽测定AFB1 图谱

 

马钱子、麦芽的添加回收结果

样品

测定浓度(ppb)

回收率(%)

马钱子

0.18

102%

马钱子 + 5 ppb

5.26

麦芽

0.08

105%

麦芽 + 5 ppb

5.32

 

胖大海、使君子的测定

胖大海测定AFB1 图谱                                         使君子测定AFB1 图谱

 

胖大海、使君子的添加回收结果

样品

测定浓度(ppb)

回收率(%)

胖大海

未检出

107%

胖大海 + 5 ppb

5.36

使君子

0.18

111%

使君子 + 5 ppb

5.72

 

水蛭、酸枣仁的测定

水蛭测定AFB1 图谱                                         酸枣仁测定AFB1 图谱

 

水蛭、酸枣仁的添加回收结果

样品

测定浓度(ppb)

回收率(%)

水蛭

0.35

99%

水蛭 + 5 ppb

5.30

酸枣仁

未检出

110%

酸枣仁 + 5 ppb

5.51

 

桃仁、土鳖虫的测定

桃仁测定AFB1 图谱                                    土鳖虫测定AFB1 图谱

 

桃仁、土鳖虫的添加回收结果

样品

测定浓度(ppb)

回收率(%)

桃仁

未检出

108%

桃仁 +  5ppb

5.42

土鳖虫

0.29

87%

土鳖虫 + 5 ppb

4.62

 

蜈蚣、蝎子的测定

蜈蚣测定AFB1 图谱                                         蝎子测定AFB1 图谱

 

蜈蚣、蝎子的添加回收结果

样品

测定浓度(ppb)

回收率(%)

蜈蚣

0.27

83%

蜈蚣 + 5 ppb

4.44

蝎子

0.27

100%

蝎子 + 5 ppb

5.28

 

延胡索、薏苡仁的测定

延胡索测定AFB1 图谱                                         薏苡仁测定AFB1 图谱

 

延胡索、薏苡仁的添加回收结果

样品

测定浓度(ppb)

回收率(%)

延胡索

4.74

83%

延胡索 + 5 ppb

9.70

薏苡仁

0.12

100%

薏苡仁 + 5 ppb

5.67

 

远志的测定

远志测定AFB1 图谱

 

远志的添加回收结果

样品

测定浓度(ppb)

回收率(%)

远志

0.11

101%

远志 + 5 ppb

5.17

 

结论

  1. 相较于70%甲醇水作为提取液,84%乙腈水提取效率更高,杂质溶解度更低,所以采用84%乙腈水作为提取液,同时可以与玉米赤霉烯酮毒素(ZEA)、赭曲霉毒素A(OTA)合并前处理;
  2. 从结果得知,各样品测定回收率范围在83%-111%,大枣测定回收率75%,总体结果良好;
  3. 中药样品本身干扰成分较多,但是经过84%乙腈水提取,从谱图查看杂峰影响较小,结果良好。

 

Copyright©1993-2024. Dikma Technologies Inc.,All Rights Reserved.   |  北京迪马欧泰科技发展中心 版权所有  |  危险化学品经营许可证  |  营业执照