动物源性食品中91种兽药残留的检测

方法：

SPE/Que-UPLC-MS

基质：

动物源性食品

应用编号：

102743

化合物：

多种兽药残留

固定相：

——

SPE柱：

——

色谱柱：

——

样品前处理：

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色谱条件：

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文章出处：

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关键字：

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摘要：

本方案适用于猪肉、鸡肉和罗非鱼中多种兽药残留检测。

图谱：

3实验结果

添加水平为20.0 μg/kg ，水产品和动物组织中91种兽残回收率结果

（1）正离子模式下猪肉中83种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

净化方式	QuE	PLS-A	净化方式	QuE	PLS-A
磺胺醋酰	100.18	96.84	甲基睾酮	59.6	61.16
磺胺甲噻二唑	102.37	79.1	吡喹酮	71.2	75.26
磺胺二甲异噁唑	88.27	85.77	地塞米松	81.6	69.84
磺胺嘧啶	85.82	86.09	甲羟孕酮	63.66	55.33
磺胺氯哒嗪	89.44	88.81	17α-羟基孕酮	68.49	65.26
磺胺甲基异噁唑	82.37	84.44	睾酮	72.24	64.62
磺胺噻唑	89.12	89.23	群勃龙	74.85	67.92
磺胺-6-甲氧嘧啶	79.12	89.68	泼尼松龙	86.07	82.44
磺胺甲基嘧啶	161.54	30.92	康力龙	24.33	14.98
磺胺邻二甲氧嘧啶	93.4	79.36	孕酮	54.02	48.65
磺胺吡啶	76.6	101.24	阿莫西林	66.81	117.7
磺胺对甲氧嘧啶	91.26	89.73	氨苄西林	80.9	116.56
磺胺甲氧哒嗪	88.75	87.08	萘夫西林	28.61	70.73
磺胺二甲嘧啶	85.71	88.39	苯唑西林	63.46	73.96
磺胺苯吡唑	73.5	88.31	青霉素V	23.13	48.7
磺胺间二甲氧嘧啶	75.53	86.04	哌拉西林	66.45	69.01
沙丁胺醇	101.08	198.17	头孢氨苄	56.86	32.61
莱克多巴胺	82.39	77.27	泼尼松	94.39	92.56
克伦特罗	93.24	82.88	维及霉素M1	77.92	76.77
特步他林	89.91	184.78	美雄酮	78.98	74.78
妥布特罗	80.79	91.95	倍氯米松	75.56	89.37
依诺沙星	95.95	112.98	氢化可的松	118.14	87.1
诺氟沙星	89.18	75.22	林可霉素	76.17	90.95
麻保沙星	127.46	135.7	替米考星	76.94	89.38
氟罗沙星	97.96	84.73	交沙霉素	71.07	90.82
环丙沙星	73.96	70.28	克林霉素	90.37	68
氧氟沙星	89.55	83.65	泰乐菌素	68.82	71.33
单诺沙星	106.69	99.42	甲氧苄啶	85.95	75.86
恩诺沙星	102	79.51	倍他米松	92.12	77.55
奥比沙星	112.47	89.71	MQCA	63.57	68.86
沙拉沙星	82.5	81.9	地西泮	65.5	63.78
司帕沙星	74.36	90.24	奥沙西泮	82.74	67.76
双氟沙星	87.21	78.45	替马西泮	68.63	68.19
噁喹酸	86.35	84.04	去甲地西泮	51.78	63.83
氟甲喹	77.76	79.81	利巴韦林	93.68	95.54
萘定酸	80.3	82.74	盐酸吗啉胍	72.01	60.82
土霉素	60.43	54.55	金刚烷胺	70.03	73.05
四环素	44.45	47.67	盐酸异丙嗪	48.13	67.47
金霉素	49.88	51.33	左旋咪唑	91.13	93.6
强力霉素	67.72	80.32	甲硝唑	94.74	85.29
可的松	82.25	86.12	对乙酰氨基酚	173.33	102.4
甲地孕酮醋酸	57.57	43.46

（2）正离子模式下鸡肉中83种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

净化方式	QuE	PLS-A	净化方式	QuE	PLS-A
磺胺醋酰	100.7	97.37	甲基睾酮	60.14	61.76
磺胺甲噻二唑	102.89	79.63	吡喹酮	71.74	75.86
磺胺二甲异噁唑	88.79	86.3	地塞米松	82.14	70.44
磺胺嘧啶	86.34	86.62	甲羟孕酮	64.2	55.93
磺胺氯哒嗪	89.96	89.34	17α-羟基孕酮	69.03	65.86
磺胺甲基异噁唑	82.89	84.97	睾酮	72.78	65.22
磺胺噻唑	89.64	89.76	群勃龙	75.39	68.52
磺胺-6-甲氧嘧啶	79.64	90.21	泼尼松龙	86.61	83.04
磺胺甲基嘧啶	162.06	31.45	康力龙	24.87	15.58
磺胺邻二甲氧嘧啶	93.92	79.89	孕酮	54.56	49.25
磺胺吡啶	77.12	101.77	阿莫西林	67.35	118.3
磺胺对甲氧嘧啶	91.78	90.26	氨苄西林	81.44	117.16
磺胺甲氧哒嗪	89.27	87.61	萘夫西林	29.15	71.33
磺胺二甲嘧啶	86.23	88.92	苯唑西林	64	74.56
磺胺苯吡唑	74.02	88.84	青霉素V	23.67	49.3
磺胺间二甲氧嘧啶	76.05	86.57	哌拉西林	66.99	69.61
沙丁胺醇	101.6	198.7	头孢氨苄	57.4	33.21
莱克多巴胺	82.91	77.8	泼尼松	94.93	93.16
克伦特罗	93.76	83.41	维及霉素M1	78.46	77.37
特步他林	90.43	185.31	美雄酮	79.52	75.38
妥布特罗	81.31	92.48	倍氯米松	76.1	89.97
依诺沙星	96.47	113.51	氢化可的松	118.68	87.7
诺氟沙星	89.7	75.75	林可霉素	76.71	91.55
麻保沙星	127.98	136.23	替米考星	77.48	89.98
氟罗沙星	98.48	85.26	交沙霉素	71.61	91.42
环丙沙星	74.48	70.81	克林霉素	90.91	68.6
氧氟沙星	90.07	84.18	泰乐菌素	69.36	71.93
单诺沙星	107.21	99.95	甲氧苄啶	86.49	76.46
恩诺沙星	102.52	80.04	倍他米松	92.66	78.15
奥比沙星	112.99	90.24	MQCA	64.11	69.46
沙拉沙星	83.02	82.43	地西泮	66.04	64.38
司帕沙星	74.88	90.77	奥沙西泮	83.28	68.36
双氟沙星	87.73	78.98	替马西泮	69.17	68.79
噁喹酸	86.87	84.57	去甲地西泮	52.32	64.43
氟甲喹	78.28	80.34	利巴韦林	94.22	96.14
萘定酸	80.82	83.27	盐酸吗啉胍	72.55	61.42
土霉素	60.95	55.08	金刚烷胺	70.57	73.65
四环素	44.97	48.2	盐酸异丙嗪	48.67	68.07
金霉素	50.4	51.86	左旋咪唑	91.67	94.2
强力霉素	68.24	80.85	甲硝唑	95.28	85.89
可的松	82.77	86.65	对乙酰氨基酚	133.87	103
甲地孕酮醋酸	58.09	43.99

（3）正离子模式下罗非鱼中83种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

净化方式	QuE	PLS-A	净化方式	QuE	PLS-A
磺胺醋酰	89.63	93.57	甲基睾酮	71.52	73.24
磺胺甲噻二唑	81.91	89.73	吡喹酮	70.45	94.3
磺胺二甲异噁唑	81.54	90.48	地塞米松	69.28	88.41
磺胺嘧啶	77.78	95.62	甲羟孕酮	79.31	72.02
磺胺氯哒嗪	82.68	93.26	17α-羟基孕酮	74.27	91.41
磺胺甲基异噁唑	87.76	93.4	睾酮	79.17	80.8
磺胺噻唑	74.7	92.74	群勃龙	78.02	74.92
磺胺-6-甲氧嘧啶	77.84	87.67	泼尼松龙	76.83	81.06
磺胺甲基嘧啶	78.83	111.96	康力龙	60.34	43.13
磺胺邻二甲氧嘧啶	77.82	96.32	孕酮	73.68	65.26
磺胺吡啶	95.38	95.26	阿莫西林	22.95	65.99
磺胺对甲氧嘧啶	79.94	85.66	氨苄西林	48.91	56.26
磺胺甲氧哒嗪	83.79	93.31	萘夫西林	74.3	81.55
磺胺二甲嘧啶	93.5	89.32	苯唑西林	84.55	85.56
磺胺苯吡唑	75.53	93.04	青霉素V	56.13	56.85
磺胺间二甲氧嘧啶	76.75	100	哌拉西林	70.88	88.98
沙丁胺醇	87.19	93.06	头孢氨苄	39.95	56.16
莱克多巴胺	74.18	84.35	泼尼松	77.06	92.98
克伦特罗	78.94	93.62	维及霉素M1	91.02	95.68
特步他林	82.27	91.34	美雄酮	80	85.86
妥布特罗	86.82	78.09	倍氯米松	80.84	92.37
依诺沙星	75.16	101.44	氢化可的松	88.51	93.02
诺氟沙星	82.52	92.45	林可霉素	78.21	96.12
麻保沙星	80.3	84.44	替米考星	78.3	112.35
氟罗沙星	64.9	106.09	交沙霉素	74.91	83.1
环丙沙星	70.77	99.62	克林霉素	75.28	92.49
氧氟沙星	67.3	100.74	泰乐菌素	73.8	93.45
单诺沙星	79.78	88.21	甲氧苄啶	86.39	97.84
恩诺沙星	68.84	88.28	倍他米松	88.54	87.04
奥比沙星	71.15	88.03	MQCA	65.12	89.43
沙拉沙星	73.53	87.02	地西泮	69.49	65.66
司帕沙星	78.66	98.41	奥沙西泮	64.93	82.74
双氟沙星	76.71	99.27	替马西泮	83.04	81.15
噁喹酸	78.71	89.64	去甲地西泮	75.25	69.32
氟甲喹	76.54	83.43	利巴韦林	109.67	118.72
萘定酸	81.02	91.92	盐酸吗啉胍	84.97	154.95
土霉素	32.65	36.87	金刚烷胺	86.78	88.39
四环素	46.36	47.28	盐酸异丙嗪	65.42	62.01
金霉素	30.27	39.76	左旋咪唑	84.12	105.93
强力霉素	41.49	48.94	甲硝唑	77.45	94.82
可的松	83.78	95.29	对乙酰氨基酚	88.71	95.93
甲地孕酮醋酸	80.57	63.5

（4）负离子模式下猪肉中8种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

净化方式	QuE	PLS-A
氯霉素	97.1	94.8
玉米赤霉烯酮	90.6	65.9
b-玉米赤霉烯醇	92.7	81.3
己烯雌酚	100	85.3
地克珠利	91.1	69.6
己二烯雌酚	93.3	75.8
雌酮	81.6	80
甲砜霉素	89.3	94.3

（5）负离子模式下罗非鱼中8种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

净化方式	QuE	PLS-A
氯霉素	78.9	89.3
玉米赤霉烯酮	72.8	85.4
b-玉米赤霉烯醇	81.9	84.9
己烯雌酚	72.8	67.9
地克珠利	78.8	62.3
己二烯雌酚	80.4	78.8
雌酮	91.3	69.5
甲砜霉素	74.3	86.7

（6）负离子模式下鸡肉中8种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

净化方式	QuE	PLS-A
氯霉素	84.8	81.8
玉米赤霉烯酮	95.8	62.1
b-玉米赤霉烯醇	80.3	83.1
己烯雌酚	81.8	75.8
地克珠利	86.9	76.6
己二烯雌酚	88.3	64.5
雌酮	81.0	100.6
甲砜霉素	82.1	89.4

3.5.2添加水平为20.0 μg/kg ， 91种兽残基质效应结果（基质效应=基质标/溶剂标）

（1）正离子模式下猪肉中83种多兽残的基质效应（%）结果

净化方式	QuE	PLS-A	净化方式	QuE	PLS-A
磺胺醋酰	102.75	105.66	甲基睾酮	124.74	94.88
磺胺甲噻二唑	49.46	94.5	吡喹酮	119.45	87.93
磺胺二甲异噁唑	105.21	66.06	地塞米松	89.94	95.32
磺胺嘧啶	86.6	122.58	甲羟孕酮	150.49	84.05
磺胺氯哒嗪	101.5	64.32	17α-羟基孕酮	120	88.06
磺胺甲基异噁唑	103.07	66.52	睾酮	108.03	88.36
磺胺噻唑	94.05	93.41	群勃龙	119.5	83.78
磺胺-6-甲氧嘧啶	103.71	64.44	泼尼松龙	105.47	84.67
磺胺甲基嘧啶	93.93	88.52	康力龙	513.45	63.49
磺胺邻二甲氧嘧啶	104.17	55.33	孕酮	213.46	278.48
磺胺吡啶	83.8	91.55	阿莫西林	126.93	32.97
磺胺对甲氧嘧啶	100.27	75.92	氨苄西林	47.57	139.41
磺胺甲氧哒嗪	93.97	77.99	萘夫西林	134.55	323.94
磺胺二甲嘧啶	85.25	82.8	苯唑西林	107.09	113.85
磺胺苯吡唑	109	78.95	青霉素V	40.4	104.5
磺胺间二甲氧嘧啶	101.44	83.89	哌拉西林	101.98	90.43
沙丁胺醇	42.46	27.38	头孢氨苄	97.14	106.21
莱克多巴胺	95.44	94.73	泼尼松	91.4	90.91
克伦特罗	80.46	93.58	维及霉素M1	106.2	84.78
特步他林	122.32	21.66	美雄酮	106.23	85.56
妥布特罗	100	83.42	倍氯米松	108.43	84.69
依诺沙星	71.37	142.22	氢化可的松	92.56	142.67
诺氟沙星	96.25	111.16	林可霉素	95.22	106.71
麻保沙星	86.02	98.23	替米考星	100.19	78.48
氟罗沙星	120.97	96.88	交沙霉素	103.43	98.81
环丙沙星	90.09	118.31	克林霉素	97.42	85.81
氧氟沙星	117.7	114.9	泰乐菌素	118.26	70.28
单诺沙星	61.44	163.2	甲氧苄啶	98.84	102.4
恩诺沙星	131.11	134.69	倍他米松	82.7	172.66
奥比沙星	88.95	113.66	MQCA	84.04	111.35
沙拉沙星	90.68	85.43	地西泮	132.32	99.2
司帕沙星	103.66	108.74	奥沙西泮	107.88	78.04
双氟沙星	102.93	120.11	替马西泮	121.75	91.01
噁喹酸	110.39	76.95	去甲地西泮	140.69	79.38
氟甲喹	83.87	109.52	利巴韦林	101.29	853.26
萘定酸	105.76	101.81	盐酸吗啉胍	102.49	2.66
土霉素	142.96	103.31	金刚烷胺	100.37	89.58
四环素	109.09	107.63	盐酸异丙嗪	184.8	68.69
金霉素	143.49	158.52	左旋咪唑	91.57	116.85
强力霉素	113.1	253.82	甲硝唑	116.18	130.77
可的松	90.2	123.72	对乙酰氨基酚	25.71	97.85
甲地孕酮醋酸	175.13	88.54

（2）正离子模式下鸡肉中83种多兽残的基质效应（%）结果

净化方式	QuE	PLS-A	净化方式	QuE	PLS-A
磺胺醋酰	103.1	106.06	甲基睾酮	125.11	95.31
磺胺甲噻二唑	49.81	94.9	吡喹酮	119.82	88.36
磺胺二甲异噁唑	105.56	66.46	地塞米松	90.31	95.75
磺胺嘧啶	86.95	122.98	甲羟孕酮	150.86	84.48
磺胺氯哒嗪	101.85	64.72	17α-羟基孕酮	120.37	88.49
磺胺甲基异噁唑	103.42	66.92	睾酮	108.4	88.79
磺胺噻唑	94.4	93.81	群勃龙	119.87	84.21
磺胺-6-甲氧嘧啶	104.06	64.84	泼尼松龙	105.84	85.1
磺胺甲基嘧啶	94.28	88.92	康力龙	513.82	63.92
磺胺邻二甲氧嘧啶	104.52	55.73	孕酮	213.83	278.91
磺胺吡啶	84.15	91.95	阿莫西林	127.3	33.4
磺胺对甲氧嘧啶	100.62	76.32	氨苄西林	47.94	139.84
磺胺甲氧哒嗪	94.32	78.39	萘夫西林	134.92	324.37
磺胺二甲嘧啶	85.6	83.2	苯唑西林	107.46	114.28
磺胺苯吡唑	109.35	79.35	青霉素V	40.77	104.93
磺胺间二甲氧嘧啶	101.79	84.29	哌拉西林	102.35	90.86
沙丁胺醇	42.81	27.78	头孢氨苄	97.51	106.64
莱克多巴胺	95.79	95.13	泼尼松	91.77	91.34
克伦特罗	80.81	93.98	维及霉素M1	106.57	85.21
特步他林	122.67	22.06	美雄酮	106.6	85.99
妥布特罗	100.35	83.82	倍氯米松	108.8	85.12
依诺沙星	71.72	142.62	氢化可的松	92.93	143.1
诺氟沙星	96.6	111.56	林可霉素	95.59	107.14
麻保沙星	86.37	98.63	替米考星	100.56	78.91
氟罗沙星	121.32	97.28	交沙霉素	103.8	99.24
环丙沙星	90.44	118.71	克林霉素	97.79	86.24
氧氟沙星	118.05	115.3	泰乐菌素	118.63	70.71
单诺沙星	61.79	163.6	甲氧苄啶	99.21	102.83
恩诺沙星	131.46	135.09	倍他米松	83.07	173.09
奥比沙星	89.3	114.06	MQCA	84.41	111.78
沙拉沙星	91.03	85.83	地西泮	132.69	99.63
司帕沙星	104.01	109.14	奥沙西泮	108.25	78.47
双氟沙星	103.28	120.51	替马西泮	122.12	91.44
噁喹酸	110.74	77.35	去甲地西泮	141.06	79.81
氟甲喹	84.22	109.92	利巴韦林	101.66	853.69
萘定酸	106.11	102.21	盐酸吗啉胍	102.86	3.09
土霉素	143.31	103.71	金刚烷胺	100.74	90.01
四环素	109.44	108.03	盐酸异丙嗪	185.17	69.12
金霉素	143.84	158.92	左旋咪唑	91.94	117.28
强力霉素	113.45	254.22	甲硝唑	116.55	131.2
可的松	90.55	124.12	对乙酰氨基酚	26.08	98.28
甲地孕酮醋酸	175.48	88.94

（3）正离子模式下罗非鱼中83种多兽残的基质效应（%）结果

净化方式	QuE	PLS-A	净化方式	QuE	PLS-A
磺胺醋酰	73.37	86.42	甲基睾酮	85.8	91.03
磺胺甲噻二唑	73.62	89.57	吡喹酮	98.65	83.95
磺胺二甲异噁唑	73.03	63.64	地塞米松	93.01	91.24
磺胺嘧啶	67.61	82.04	甲羟孕酮	82.86	95.54
磺胺氯哒嗪	73.41	59.33	17α-羟基孕酮	81.32	71.48
磺胺甲基异噁唑	65.33	53.93	睾酮	83.24	84.46
磺胺噻唑	65.35	72.49	群勃龙	87.08	83.65
磺胺-6-甲氧嘧啶	69.04	59.84	泼尼松龙	79.81	84.55
磺胺甲基嘧啶	78.13	66.6	康力龙	76.72	61.34
磺胺邻二甲氧嘧啶	65.99	48.97	孕酮	66.84	70.37
磺胺吡啶	56.35	76.61	阿莫西林	112.63	94.43
磺胺对甲氧嘧啶	52.81	60.44	氨苄西林	97.51	115.9
磺胺甲氧哒嗪	61.24	56.95	萘夫西林	333.05	1531.07
磺胺二甲嘧啶	60.98	76.58	苯唑西林	99.51	123.48
磺胺苯吡唑	81.1	67.69	青霉素V	99.05	72.31
磺胺间二甲氧嘧啶	82.91	63.24	哌拉西林	97.88	88.26
沙丁胺醇	30.1	37.65	头孢氨苄	78.89	65.41
莱克多巴胺	94.76	70.28	泼尼松	81.82	71.03
克伦特罗	69.11	66.36	维及霉素M1	86.98	69.5
特步他林	31.41	34.64	美雄酮	92.98	77.48
妥布特罗	78.12	78.4	倍氯米松	78.38	81.82
依诺沙星	133.04	123.01	氢化可的松	115.02	94.65
诺氟沙星	108.46	135.05	林可霉素	86.33	79.01
麻保沙星	114.25	141.35	替米考星	89.69	65.32
氟罗沙星	113.59	101.58	交沙霉素	83.59	82.24
环丙沙星	126.71	91.9	克林霉素	82.21	72.01
氧氟沙星	116.06	108	泰乐菌素	66.36	65.54
单诺沙星	122.76	134.48	甲氧苄啶	60.41	49.19
恩诺沙星	120.56	145.62	倍他米松	87.22	99.39
奥比沙星	83.33	90.88	MQCA	95.82	88.74
沙拉沙星	117.92	90.49	地西泮	102.69	97.91
司帕沙星	93.18	73.68	奥沙西泮	85.43	76.71
双氟沙星	100.69	104.58	替马西泮	89.06	87.68
噁喹酸	88.32	100.91	去甲地西泮	77.67	63.05
氟甲喹	113.15	118.69	利巴韦林	513.55	486.21
萘定酸	124.71	102.18	盐酸吗啉胍	1.36	0.96
土霉素	99.56	117.68	金刚烷胺	86.34	85.5
四环素	73.31	131.21	盐酸异丙嗪	70.4	60.69
金霉素	98.56	70.65	左旋咪唑	79.81	87.76
强力霉素	89.57	80.8	甲硝唑	92.45	92.06
可的松	101.37	87.03	对乙酰氨基酚	80.52	79.87
甲地孕酮醋酸	77.21	82.68

（4）负离子模式下猪肉中8种多兽残的基质效应（%）结果

净化方式	QuE	PLS-A
氯霉素	100.0	95.6
玉米赤霉烯酮	80.5	82.4
b-玉米赤霉烯醇	109.2	106.7
己烯雌酚	94.1	98.0
地克珠利	69.6	88.0
己二烯雌酚	85.7	97.6
雌酮	96.8	84.1
甲砜霉素	149.8	63.0

（5）负离子模式下罗非鱼中8种多兽残的基质效应（%）结果

净化方式	QuE	PLS-A
氯霉素	103.5	140.2
玉米赤霉烯酮	117.9	79.8
b-玉米赤霉烯醇	96.4	76.8
己烯雌酚	121.6	90.4
地克珠利	94.4	109.2
己二烯雌酚	84.1	75.7
雌酮	88.8	87.9
甲砜霉素	106.1	171.3

（6）负离子模式下鸡肉中8种多兽残的基质效应（%）结果

净化方式	QuE	PLS-A
氯霉素	164.4	172.5
玉米赤霉烯酮	87.8	86.1
b-玉米赤霉烯醇	104.2	86.9
己烯雌酚	88.2	105.4
地克珠利	202.2	220.6
己二烯雌酚	71.3	85.1
雌酮	81.8	91.5
甲砜霉素	212.1	223.2

3.5.3 91种兽残的MRM色谱图

（1）正离子模式下，83种兽残0.02 ug/mL MRM色谱图

（2）负离子离子模式下，8种兽残0.02 ug/mL MRM色谱图

专用柱

常规分析柱

UHPLC柱

制备色谱柱及填料

其他色谱柱

GC毛细柱

GC填充柱

ProElut SPE小柱及填料

ProElut QuEChERS

ProElut 免疫亲和柱&多功能净化柱

其他样品前处理产品

样品瓶

注射器

过滤器

高纯溶剂

xStandard 混标

xStandard 单标

ChemService 化学标准品

气体过滤

气体采样

气体管路

样品前处理配件

HPLC配件

GC配件

动物源性食品中91种兽药残留的检测

精品推荐

208种农药(GB 23200.113-2018)

ProTrap 热解析管

糖皮质激素混标

混标/单标

375种农药(GB 23200.121-2021)