2024-04-29
1 添加回收结果
花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、饼干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头中PG、TBHQ、BHA和BHT的
HPLC检测添加回收结果。
添加浓度400 mg/kg(加标量:2000 ug/mL,0.2 mL)
添加浓度200 mg/kg(加标量:2000 ug/mL,0.1 mL)
添加浓度20 mg/kg(加标量:200 ug/mL,0.1 mL)
2 液相色谱图
3 标准曲线
4 注意事项
(1)做加标回收实验,样品提取时,涡旋混合的强度应在2000rpm以上,样品与提取溶剂充分地混合,有利于提高目标物的提取效率。
(2)经QuEChERS净化后的上清液,需要浓缩至小于1 mL,剩余的液体不宜过少,以免造成回收率损失。
(3)棕榈油等样品,在提取、净化、浓缩、定容后,油脂会随着时间的推移逐渐析出,需要增加一个静置冷冻的过程,冷冻时间尝试过5、10、20、30、60分钟,随后取出过滤,上
机分析,经过20小时静置后观察样品瓶中的液体状态,发现定容后的液体在5、10、20分钟后,样品瓶中的液体还会继续有油脂析出,冷冻30、60分钟后,样品瓶中的液体,油脂停
止析出,最终确定冷冻时间30分钟为最佳时间。
(4)固体类样品,当样品中含有少量水分时,需要加入无水硫酸钠将样品分散。相比国标方法中加入饱和氯化钠溶液,实验证明,加入无水硫酸钠,样品分散性更好。