首页/应用数据库/ 食品中4种抗氧化剂的测定
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方法:
SPE-HPLC法
基质:
花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、饼干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头
应用编号:
102777
化合物:
没食子酸丙酯PG、特丁基对苯二酚TBHQ、叔丁基羟基茴香醚BHA、2,6-二叔丁基羟基甲苯BHT
色谱柱:
Diamonsil Plus C18 5μm 250 x 4.6mm
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色谱条件:
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文章出处:
天津应用实验室
关键字:
没食子酸丙酯PG、特丁基对苯二酚TBHQ、叔丁基羟基茴香醚BHA、2,6-二叔丁基羟基甲苯BHT
摘要:
食用油可以为人体提供必需的脂肪酸,促进脂溶性维生素的吸收利用,对人体健康发挥重要作用。油脂中脂肪的氧化酸败,是食用油变质的重要原因,油脂在贮存过程中经生物、酶、空气中的氧的作用,而发生变色、气味改变等变化,不但改变了油脂的感官性质,且对机体产生不良影响。其高度氧化可能有致癌作用。
抗氧化剂是指能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂,作用机理主要为清除自由基,通过阻断或抑制油脂氧化过程中某一阶段,从而达到抑制油脂氧化的效果。
长期过量使用抗氧化剂会对人体健康造成危害,PG可导致肾脏受损或接触性皮炎等,TBHQ可能有致癌作用,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中,BHA和BHT分别被列为2类致癌物和3类致癌物。因此加强食用油及含油制品中PG、TBHQ、BHA和BHT的监管检测非常必要。
 
迪马科技依据《GB 2760-2024 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定油脂中PG、TBHQ、BHA、BHT的最大使用量,食品安全国家标准《GB_5009.32-2016_食品安全国家标准_食品中9种抗氧化剂的测定 第一法 高效液相色谱法》中定量限要求,参考国标建立了《食品中4种抗氧化剂的测定》,样品经乙腈饱和的正己烷溶解,使用正己烷饱和的乙腈提取,ProElut QuEChERS AOD专用净化管净化,Diamonsil Plus C18色谱柱分离检测;回收率在80%~110%之间。
本方案与国标相比,增加了提取使用的溶剂体积,这样可以更好地使抗氧化剂从油脂中提取出来,净化方式使用QuEChERS方法,在保证回收率和除油效果的同时,大大降低了净化所需时间。
图谱:

添加回收结果

花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、饼干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头中PG、TBHQ、BHA和BHT的

HPLC检测添加回收结果。

添加浓度400 mg/kg(加标量:2000 ug/mL,0.2 mL)

添加浓度200 mg/kg(加标量:2000 ug/mL,0.1 mL)

添加浓度20 mg/kg(加标量:200 ug/mL,0.1 mL)

2 液相色谱图

3 标准曲线

4 注意事项

(1)做加标回收实验,样品提取时,涡旋混合的强度应在2000rpm以上,样品与提取溶剂充分地混合,有利于提高目标物的提取效率。

(2)经QuEChERS净化后的上清液,需要浓缩至小于1 mL,剩余的液体不宜过少,以免造成回收率损失。

(3)棕榈油等样品,在提取、净化、浓缩、定容后,油脂会随着时间的推移逐渐析出,需要增加一个静置冷冻的过程,冷冻时间尝试过5、10、20、30、60分钟,随后取出过滤,上

机分析,经过20小时静置后观察样品瓶中的液体状态,发现定容后的液体在5、10、20分钟后,样品瓶中的液体还会继续有油脂析出,冷冻30、60分钟后,样品瓶中的液体,油脂停

止析出,最终确定冷冻时间30分钟为最佳时间。

(4)固体类样品,当样品中含有少量水分时,需要加入无水硫酸钠将样品分散。相比国标方法中加入饱和氯化钠溶液,实验证明,加入无水硫酸钠,样品分散性更好。

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