食品中9种抗氧化剂的测定

方法：

SPE-HPLC法

基质：

花生油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头

应用编号：

102791

化合物：

PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT、DG

固定相：

——

SPE柱：

——

色谱柱：

Diamonsil Plus C18 5μm 250 x 4.6mm

样品前处理：

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色谱条件：

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文章出处：

天津应用实验室

关键字：

抗氧化剂

摘要：

迪马科技在自主研发的《食品中4种抗氧化剂的测定》方法基础上，参考食品安全国家标准《GB_5009.32-2016_食品安全国家标准_食品中9种抗氧化剂的测定第一法高效液相色谱法》，建立了《食品中9种抗氧化剂的测定》，该方法新增了5种抗氧化剂的检测，补足了DM-P-203 食品中4种抗氧化剂的测定以及国标方法中的9种抗氧化剂的检测要求。供广大客户参考。

图谱：

添加回收结果

花生油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT和DG的HPLC检测添加回收结果。

添加浓度400 mg/kg（加标量：1000 ug/mL，0.4 mL）

添加浓度200 mg/kg（加标量：1000 ug/mL，0.2 mL）

添加浓度20 mg/kg（加标量：200 ug/mL，0.1 mL）

样品	回收率（%）
	添加浓度400 mg/kg
	PG	THBP	TBHQ	NDGA	BHA	Ionox-100	OG	BHT	DG
花生油	95.62	95.86	94.98	96.16	89.76	93.70	95.61	89.62	95.17
葵花籽油	97.68	97.49	96.52	96.95	94.76	95.51	97.15	90.52	95.36
橄榄油	103.07	102.49	97.50	100.66	96.20	95.28	104.27	94.62	102.40
调和油	97.03	95.37	97.12	98.15	95.26	97.98	94.91	88.22	91.35
芝麻油	98.81	98.40	92.38	98.37	89.55	96.80	105.99	94.20	99.43
棕榈油	99.49	97.96	99.39	101.06	98.78	100.34	96.99	94.00	91.47
猪油	97.30	97.39	96.04	96.67	94.77	96.11	96.99	92.00	96.90
油炸果仁	95.22	95.16	93.19	93.54	90.74	94.25	93.87	91.90	91.15
麻花	98.41	98.21	96.31	97.54	93.59	96.82	97.33	93.67	97.50
方便面	95.43	95.41	93.96	95.68	92.22	95.02	95.93	90.37	95.37
薯片	98.89	98.90	98.18	98.09	93.10	97.48	98.78	93.68	98.30
火腿	93.31	93.35	89.82	92.51	90.99	92.58	93.86	85.57	93.36
燕麦片	97.90	97.77	96.75	97.78	95.64	97.70	97.73	94.72	95.75
花生罐头	93.22	94.37	93.91	92.56	93.47	95.32	94.44	89.39	93.73

样品	回收率（%）
	添加浓度200 mg/kg
	PG	THBP	TBHQ	NDGA	BHA	Ionox-100	OG	BHT	DG
花生油	98.35	98.59	97.50	98.00	93.27	96.32	98.21	93.74	97.62
葵花籽油	97.55	97.28	94.97	96.59	93.52	95.57	96.64	90.30	95.91
橄榄油	98.82	98.53	95.56	98.89	95.51	97.82	98.19	95.45	98.70
调和油	101.61	99.55	101.53	103.42	100.43	101.91	98.56	93.37	93.68
芝麻油	93.22	94.65	93.41	94.57	95.65	109.14	82.72	90.87	92.50
棕榈油	101.97	100.11	101.12	104.18	100.93	103.38	99.00	93.64	93.28
猪油	93.48	93.72	92.14	94.54	91.18	92.41	93.52	87.89	93.43
油炸果仁	96.48	96.41	93.09	95.81	93.63	96.00	94.49	94.10	91.01
麻花	100.42	100.09	96.97	100.51	95.84	98.49	100.21	95.61	99.38
方便面	98.13	98.07	96.10	98.52	94.55	96.92	98.45	93.79	98.31
薯片	100.31	100.28	99.86	100.71	96.32	99.20	100.11	98.09	99.89
火腿	96.29	96.28	90.84	95.30	93.05	95.73	96.62	88.15	96.56
燕麦片	97.35	97.13	96.50	97.40	95.55	96.47	97.30	94.32	95.98
花生罐头	93.47	94.93	94.40	92.88	93.72	97.39	95.55	89.33	94.81

样品	回收率（%）
	添加浓度20 mg/kg
	PG	THBP	TBHQ	NDGA	BHA	Ionox-100	OG	BHT	DG
花生油	97.34	101.76	97.08	99.85	94.51	89.63	97.76	91.75	100.46
葵花籽油	100.74	100.14	88.77	98.43	97.13	99.07	105.25	92.91	100.39
橄榄油	99.79	101.74	85.50	101.10	88.90	99.86	103.70	95.29	103.97
调和油	104.14	107.01	89.65	96.23	99.68	95.53	108.79	93.00	102.95
芝麻油	96.48	105.30	93.79	95.32	103.38	109.99	108.40	95.77	102.51
棕榈油	104.19	108.13	95.16	101.77	102.40	107.37	104.88	85.53	98.72
猪油	99.95	100.38	90.25	101.19	108.58	95.23	100.68	101.38	98.17
油炸果仁	96.92	100.56	94.89	96.01	98.64	96.65	100.81	89.39	91.92
麻花	99.12	99.21	83.54	96.37	92.36	89.95	102.26	90.38	99.11
方便面	87.05	105.45	86.43	89.48	84.48	85.33	87.67	89.04	85.67
薯片	100.67	102.34	105.68	100.32	94.60	91.93	99.99	89.75	100.05
火腿	92.52	96.22	84.08	93.19	90.64	99.89	94.96	85.26	96.87
燕麦片	101.07	104.74	89.97	100.06	97.77	95.31	98.76	89.88	98.01
花生罐头	99.31	102.37	97.96	97.85	95.14	100.78	100.44	84.16	99.75

图谱

注意事项

1、做加标回收实验，样品提取时，涡旋混合的强度应在2000rpm以上，样品与提取溶剂充分地混合，有利于提高目标物的提取效率。

2、经QuEChERS净化后的上清液，需要浓缩至小于1 mL，剩余的液体不宜过少，以免造成回收率损失。

3、棕榈油等样品，在提取、净化、浓缩、定容后，油脂会随着时间的推移逐渐析出，需要增加一个静置冷冻的过程，冷冻时间尝试过5、10、20、30、60分钟，随后取出过滤，上机分析，经过20小时静置后观察样品瓶中的液体状态，发现定容后的液体在5、10、20分钟后，样品瓶中的液体还会继续有油脂析出，冷冻30、60分钟后，样品瓶中的液体，油脂停止析出，最终确定冷冻时间30分钟为最佳时间。

4、固体类样品，当样品中含有少量水分时，需要加入无水硫酸钠将样品分散。相比国标方法中加入饱和氯化钠溶液，实验证明，加入无水硫酸钠，样品分散的更好一些。

专用柱

常规分析柱

UHPLC柱

制备色谱柱及填料

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GC毛细柱

GC填充柱

ProElut SPE小柱及填料

ProElut QuEChERS

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高纯溶剂

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