三聚氰胺的阴影尚未散去，奶粉行业又掀起轩然大波，一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量，但相关具体的检测方案尚没有公布。
    迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案，希望对您准确检测雌激素含量有所帮助，具体如下：
标准品： 

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分析方法：

1     反相SPE净化方法
1.1 提取
称取2.0 g奶粉(精确至0.01 g)，加入内标液(使用内标法时才需加入内标液)，加入16 ml 80%甲醇水溶液，振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min，取4 ml上清液，加入12 ml纯水，混匀得到样品稀释液，待净化。

1.2 SPE柱净化
ProElut PLS亲水亲脂平衡柱,150 mg/6 ml

活化、平衡：5 ml甲醇活化，5 ml水平衡；
上样：让样品稀释液通过PLS小柱，流出液弃去；
淋洗：5 ml 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；
洗脱：5 ml纯甲醇洗脱，收集洗脱液；
样品重组：40 ℃下将洗脱液氮气吹干，用1 ml 50%甲醇水溶液重新溶解残渣，微孔滤膜过滤后供仪器分析。

2     正相SPE净化方法
2.1 提取
称取2 g奶粉(精确至0.01 g)，加入内标液(使用内标法时才需加入内标液)，加入20 ml 80%甲醇水溶液，振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min，取10 ml上清液，与50 ml纯水混合得到样品稀释液，待净化。

2.2 SPE柱净化
ProElut CARB石墨化炭黑柱，500 mg/6 ml
ProElut NH2氨基柱，500 mg/6 ml

将样品稀释液通过经活化的ProElut CARB柱*，液体全部通过后将小柱抽干。然后将经活化的ProElut NH2柱*串接在ProElut CARB柱下方。10 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱并收集洗脱液，然后取下ProElut CARB柱，用2 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱ProElut NH2柱，合并洗脱液。然后氮气吹干洗脱液，再用1 ml 50%甲醇水溶液溶解残渣，微孔滤膜过滤后供仪器分析。

*ProElut CARB柱依次用6 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)、6 ml甲醇、6 ml水活化平衡；ProElut NH2柱活化平衡

3 仪器分析
3.1 雌激素分析条件
A HPLC条件：
色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 μm
流动相：A，水；B，乙腈
梯度：略
流速：0.3 ml/min
柱温：40 ℃
进样体积：10 μl
B 质谱条件
电离源：ESI，负电离模式
电离源温度：100 ℃
毛细管电压：3 kV
脱溶剂气体温度：450 ℃
脱溶剂气体流量：0.2 l/min

3.2 孕激素分析条件
A HPLC条件
色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 μm
流动相：A，0.1%甲酸水溶液；B，甲醇
梯度：略
流速：0.3 ml/min
柱温：40 ℃
进样体积：10 μl
B 质谱条件
电离源：ESI，正电离模式
毛细管电压：3.5 kV
电离源温度：100 ℃
脱溶剂气体温度：450 ℃
脱溶剂气体流量：0.2 l/min