参考GB 31658.31-2025

《食品安全国家标准 动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》

氟虫腈(Fipronil)是一种苯基吡唑类高效广谱杀虫剂，自20世纪90年代问世以来，因其对害虫(特别是鞘翅目、鳞翅目及卫生害虫)卓越的神经毒杀作用而被广泛应用于农业、畜牧业及卫生害虫防治领域。然而，氟虫腈在环境与生物体内并非稳定存在，其主要通过氧化、还原、水解等途径代谢生成氟虫腈砜(Fipronil sulfone)、氟虫腈亚砜(Fipronil sulfoxide)等产物。这些代谢物不仅普遍具有与母体相当或更强的生物活性与持久性，其毒性甚至可能更高。近年来，多起与氟虫腈残留相关的食品安全事件更是引发了全球范围内对其残留问题的严格监管。因此，建立灵敏、准确、高效的同时检测氟虫腈及其关键代谢物的分析方法，对于保障农产品质量安全、评估生态环境风险以及维护消费者健康具有至关重大的现实意义。

GB 31658.31-2025 《食品安全国家标准 动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》规定采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定食品中氟虫腈及其代谢物，包括样品前处理、色谱分离条件、质谱检测参数及质量控制要求。迪马科技在国标规定的基础上优化了梯度条件，推后出峰时间，减少杂质干扰，降低基质效应。同时，样品通过迪马科技的反相混合型亲水亲脂平衡萃取柱净化，能有效去除样品中杂质，提高样品回收率。

本方案使用迪马科技Endeavorsil^® C18，50 x 2.1mm，1.8μm (Cat.#：87002)色谱柱对目标物进行分离，用迪马萃取柱ProElut^® PLS-B 60mg/3mL(Cat.#: 68030)对样品进行净化，回收率在70%-110%之间，符合检测标准的技术要求。

本方案适用猪肉、鸡肉、猪肝、猪肾、鸡蛋、牛奶中的氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚残留量的测定，定量限均为1.0μg/kg。

(1) 混合标准储备液：迪马科技标准品部提供(Cat.#: 47975)。

(2) 混合标准中间液Ⅰ：准确吸取适量混合标准储备液，用50%酸化乙腈溶液稀释，配制成混合标准中间液，浓度为1.0μg/mL。

(3) 混合标准中间液Ⅱ：准确吸取适量混合标准中间液Ⅰ，用50%酸化乙腈溶液稀释，配制成混合标准中间液，浓度为0.1μg/mL。

(4) 混合标准中间液III：准确吸取适量混合标准中间液Ⅱ，用50%酸化乙腈溶液稀释，配制成混合标准中间液，浓度为0.01μg/mL。

^*50%酸化乙腈溶液：取0.1%甲酸乙腈溶液500mL,与0.1%甲酸溶液500mL混合。

(1) 称取2g样品于50mL塑料离心管中；

(2) 向离心管中加入10mL 0.2%乙酸乙腈溶液，加1g无水硫酸镁；

(3) 涡旋混匀，振摇10min；

(4) 8000rmp离心10min，取上清液，备用。

取2mL备用液过固相萃取柱ProElut^® PLS-B 60mg/3mL(Cat.#: 68030)，挤干，收集全部流出液于离心管中，40℃水浴氮吹浓缩至干。加入50%酸化乙腈溶液1mL溶解残余物，涡旋，经0.22μm水系滤膜过滤(Cat.#: 37177)，待测定。

UPLC条件

色谱柱: Endeavorsil^® C18，50x2.1mm，1.8μm (Cat.#: 87002)

流速: 0.3mL/min

进样量: 2μL

柱温: 30℃

流动相: A: 0.1 %甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙腈溶液

质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 负离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: -4500V

雾化气压力: 50psi

辅助气压力: 50psi

气帘气压力: 20psi

离子源温度: 500℃