双甲脒是一种常用于畜牧业和农业的广谱杀虫剂，通过干扰虫类神经递质的代谢达到防治病虫的效果，蜂产品中使用可以达到防治蜂螨的效果。双甲脒化学性质不稳定，在生物体内易代谢成具有致癌性的2，4-二甲基苯胺，对人体健康造成威胁。GB31650—2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定牛、羊、猪及蜂蜜中的限量为0.4 mg/kg, 并将双甲脒及其代谢产物 2，4-二甲基苯胺的总和作为残留标志物。

GB 31657.8-2025 《食品安全国家标准 蜂产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是由中华人民共和国农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局三大部委联合发布的重要技术标准。该标准已于2025年6月3日发布，并定于2025年9月1日起正式实施。本方法使用液相色谱串联质谱进行测定，具有更高的灵敏度和更低的检出限。

迪马科技参考GB 31657.8-2025重现了此方法，使用磷酸二氢钾缓冲液溶解样品，乙腈提取，使用我司色谱柱Leapsil C18，100×4.6mm，2.7 μm (Cat#：86002)进行测定，基质匹配标准溶液进行计算，添加水平为5μg/kg的蜂蜜样品加标回收率可做到双甲脒51%-63%，2，4-二甲基苯胺80%-86%；添加水平为10μg/kg的蜂王浆样品加标回收率可做到双甲脒60%-72%，2，4-二甲基苯胺65％-73%。

经过大量实验测试，原方法重现性较差，且回收率偏低。我司对缓冲盐的使用进行了优化，使用弱碱性的磷酸氢二钾缓冲液代替磷酸二氢钾后，减弱了前处理过程中双甲脒的代谢速率，降低了由于大量代谢中间产物反应不彻底造成的回收率损失，有利于实验结果的重现，更容易达到标准中批内样品相对标准偏差≤20%的要求。使用0.2mol/L磷酸氢二钾作为缓冲液后后，回收率普遍提升了30%左右，大大降低了假阴性风险，增加了定量分析的准确性。

由于原方法做蜂王浆样品有强基质效应，我司增加了净化步骤，经过大量实验，使用我司ProElut PMR 150mg/3mL（Cat. #65996）对样品提取液净化后，对目标物不产生吸附的同时，蜂王浆样品可由强基质效应降低为中等基质效应，减少了样品对离子源的污染并增加了仪器使用寿命，该净化方法简单、快捷，客户可根据实际需求选择使用。

双甲脒及2，4-二甲基苯胺的XIC 图