




2026-07-22
GB 23200.122-2026为植物源性食品中草甘膦等极性膦酸类农药及其代谢物残留的检测提供了标准依据。该标准省去了传统方法的衍生化操作,有效简化了检测流程。但在实验室批量检测的实际应用中,该方法存在色谱柱通用性差、基质干扰突出、仪器维护成本高等问题。在色谱柱的选择方面,国标指定季铵化聚乙烯醇阴离子分析柱以单一强阴离子交换作用实现目标物分离,该类阴离子柱填料材质特殊性强,兼容门槛高,不同厂商同规格产品选择性差异显著且可选品牌极少,价格昂贵。本方案采用的极性农残专用色谱柱,混合作用机理(HILIC+弱阴离子交换),多重作用力协同实现分离,在阴离子交换主导阶段全部洗脱10种目标物的前提下,目标物之间有更好的分离效果。
本方法放弃国标碳酸氢铵高盐碱性流动相,采用5%甲酸水-5%甲酸乙腈酸性流动相体系,体系不含无机盐,彻底消除盐析结晶问题,避免液相管路、色谱柱头、质谱喷雾针与锥孔堵塞,大幅降低仪器清洗维护频次;流动相配制、系统平衡流程更快,有效提升批量样品检测效率。
前处理方面,原国标针对不同基质采用差异化提取操作,前处理流程繁杂、操作步骤不统一,批量检测时操作误差大、试验一致性差。本方案以国标样品分类中最具代表性样品的韭菜、绿茶(岳西翠兰)、辣椒粉、玉米,四类基质提取和净化流程进行优化,简化实验操作。除了植物油样品,迪马科技通过统一提取流程+强化复合净化双重方法,抹平不同种类样品基质自带的色素、油脂、有机酸、多酚等杂质差异。统一各类基质提取步骤,配合三重复合填料 SPE 深度净化,可大幅缩小不同样品间基质本底差异;从待测液表观色度和基质效应结果来看,净化后样品杂质水平显著降低、质谱干扰明显减弱,能够减少色谱柱与离子源污染,延长仪器耗材使用周期。
迪马科技基于国标 GB 23200.122-2026 完成全套检测方法优化,采用水相提取、三重复合固相萃取柱净化,搭配 Diamonsil Plus Polar Pesticide-A,100×2.1mm,5μm(Cat#:99455)阴离子极性农残专用色谱柱开展液相色谱-串联质谱检测。经验证,韭菜、绿茶、辣椒粉、玉米、橄榄油五类基质在 0.05 mg/kg、0.5 mg/kg 两个加标水平下,基质抑制程度可控,低含量目标物信号稳定,草甘膦等 4 种农药及其代谢物回收率均处于75%-125%区间,可为植物源性食品中该类极性膦酸类农药残留检测提供一套稳定、高效的整体解决方案。
草甘膦等4种农药及其代谢物的XIC 图
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